实验十二 重金属含量测定.ppt

实验十二重金属含量测定茶中的铜和镍 1、原理概要?样品湿法灰化后稀释,用 AA 法 (Ni) 及 (Cu) 波长下测定。标准溶液的基体应与样品基体相一致,以消除 Na 、K的干扰。 2、仪器?原子吸收分光光度计——要求能检出水溶液中 0005 μ g/ml Cu 或 Ni的浓度或浓度变化。 3、试剂?(a) 铜标准溶液: 1000 μ g/ml 。将 %Cu 。溶解于 20ml HNO 3中,冷却,用 H 2O稀释到 1L 。?(b) 镍标准溶液: 1000 μ g/ml 。将 %Ni 溶解于 20ml HNO 3中,冷却,用 H 2O 稀释至 1L 。? (c) 带基体的标准溶液: 配制含有主要金属基体成分,浓度分别为 , , , , , , , 及 μ g/ml 的 Ni和 Cu 标液: ?(1) 适合于 3g 茶叶的基体每 ml含 180 μ gCa100 μ gMg 和 40 μ gAl , HClO 4浓度为 8%(v/v) 。?(2) 适合于 6g 速溶茶的基体——每 m1 含 7000 μ gK , 70 μ gNa , 700 μ gMg 和 1300 μ gCa , HNO 3浓度(1+9) 。试验过程?1标准曲线的制作?测定前先让仪器稳定。可参考仪器说明书选择测定 Cu 、 Ni的最佳条件。?测定浓度为 10 μ g/ml 的标液多次,直至 A的读数改变不大,读出六个吸光度值并计算其标准偏差(σ)=(x - y)× 。x和y分别是 6个读数中最大与最小的值, 是计算 6个数据值时的因子。?从含 Cu 量为 0的标液开始,测定并记录各带基体的标液的吸光值 A。若浓度为 10 μ g/ml 的标液,其吸光值 A与测定σ的6个数据之平均值 A之差大于 ×A,重新测定一次。若结果表明数据有漂移,应找出原因(如燃烧头淤积或毛细管堵塞等)后更正,并重新测定各个标液。用同样的方法测定 Ni。以A对金属含量(μ g/ml) 作图,得校准曲线。? 2 测定?取适量样品,使溶液中 Ni含量在 — 10 μ g/ml 范围。通常茶叶取 3g ,速溶茶取 6g 。(a) 湿法灰化?准确称取适量样品于 400ml 烧杯中,加入 100ml HNO 3旋转烧杯,加盖反应 10min ,然后置于加热板上加热蒸发至近干。冷却,加 50ml HNO 3。如果样品是茶叶,则还需加入 10ml HCIO 4,继续加热蒸发至溶液清亮。?溶液转移到 50ml 容量瓶中,以 H 2O稀释至刻度(沉于瓶底的不溶性 KClO 4不干扰)。?平行制备一份试剂空白,与处理样品加入相同的酸、作同样的蒸发处理。(b) 光度测定?分别测定并记录样品与空白的吸光度 A。测定浓度为 10 μ g/ml 的带基质的标液的吸光值,若与测定σ的6个吸光度平均值之差大于 20 ,则重新测定,若测定结果表明数据出现漂移,需找出原因并更正,重新测定校准曲线及样品和空白。