实验十二 重金属含量测定.ppt

实验十二重金属含量测定茶中的铜和镍11、原理概要?样品湿法灰化后稀释,(Ni)(Cu)波长下测定。标准溶液的基体应与样品基体相一致,以消除Na、K的干扰。22、仪器?原子吸收分光光度计——要求能检出水溶液中0005μg/ml Cu或Ni的浓度或浓度变化。33、试剂?(a)铜标准溶液:1000μg/ml。 %Cu。溶解于20ml HNO3中,冷却,用H2O稀释到1L。?(b)镍标准溶液:1000μg/ml。 %Ni溶解于20ml HNO3中,冷却,用H2O稀释至1L。4?(c)带基体的标准溶液:配制含有主要金属基体成分,,,,,,,,:?(1)适合于3g茶叶的基体每ml含180μgCa100μgMg和40μgAl,HClO4浓度为8%(v/v)。?(2)适合于6g速溶茶的基体——每m1含7000μgK,70μgNa,700μgMg和1300μgCa,HNO3浓度(1+9)。5试验过程?1标准曲线的制作?测定前先让仪器稳定。可参考仪器说明书选择测定Cu、Ni的最佳条件。?测定浓度为10μg/ml的标液多次,直至A的读数改变不大,读出六个吸光度值并计算其标准偏差(σ)=(x-y)×。x和y分别是6个读数中最大与最小的值,。6?从含Cu量为0的标液开始,测定并记录各带基体的标液的吸光值A。若浓度为10μg/ml的标液,×A,重新测定一次。若结果表明数据有漂移,应找出原因(如燃烧头淤积或毛细管堵塞等)后更正,并重新测定各个标液。用同样的方法测定Ni。以A对金属含量(μg/ml)作图,得校准曲线。7?2 测定?取适量样品,—10μg/ml范围。通常茶叶取3g,速溶茶取6g。8(a)湿法灰化?准确称取适量样品于400ml烧杯中,加入100ml HNO3旋转烧杯,加盖反应10min,然后置于加热板上加热蒸发至近干。冷却,加50ml HNO3。如果样品是茶叶,则还需加入10ml HCIO4,继续加热蒸发至溶液清亮。?溶液转移到50ml容量瓶中,以H2O稀释至刻度(沉于瓶底的不溶性KClO4不干扰)。?平行制备一份试剂空白,与处理样品加入相同的酸、作同样的蒸发处理。9(b)光度测定?分别测定并记录样品与空白的吸光度A。测定浓度为10μg/ml的带基质的标液的吸光值,若与测定σ的6个吸光度平均值之差大于20,则重新测定,若测定结果表明数据出现漂移,需找出原因并更正,重新测定校准曲线及样品和空白。10