药学毕业论文山杨的化学成分研究.docx

山杨的化学成分研究摘要: 对山杨树皮的化学成分进行了研究,从中分得22个化合物,鉴定了19个化合物的结构,主要为酚苷及黄酮类化合物,均为从本植物中首次分得。报道了7个酚苷化合物,分别为7-水杨酰-2′-苯甲酰水杨苷(salicyolyltremuloidin,Ⅰ)、特里杨苷(tremulacin,Ⅱ)、2′-苯甲酰水杨苷(tremuloidin,Ⅲ)、柳皮苷(salicortin,Ⅳ)、水杨酰水杨苷(salicyloylsalicin,Ⅴ)、大齿杨苷(grandidentatin,Ⅵ)和葡萄柳苷(salireposide,Ⅶ)。山杨PopulusdavidianaDode为杨柳科杨属植物,常以皮称白杨树皮入,药用 1 仪器与熔点用X4型显微熔点测定仪(北京光电设备厂)测定,温度未经校正。红外光谱用Perkin-Elmer983型红外分光光度计(KBr压片)测定。紫外光谱用ShimadzuUV-2501PC型紫外光谱仪测定。核磁共振用BrukerACF-300型和JEOLGX-400型核磁共振仪测定(TMS内标)。薄层层析用硅胶G、硅胶H及柱层析用硅胶均为青岛海洋化工厂生产。,学名经鉴定。 2 提取与分离山杨树皮3kg,粉碎,石油醚(60℃~90℃)热回流提取3次,提取液合并浓缩得石油醚提取物163g。残渣挥干石油醚,用95%乙醇热回流提取3次,提取物合并浓缩得乙醇提取物678g。取乙醇提取物380g,用醋酸乙酯捏溶,捏溶液合并浓缩,得醋酸乙酯捏溶物135g。取石油醚提取物30g进行低压柱层析,石油醚-醋酸乙酯梯度洗脱,得6个化合物。取醋酸乙酯捏溶物55g,进行低压柱层析(硅胶用甲酸酸化,即加入硅胶量10%的5%甲酸丙酮液,饱和并挥去丙酮后装柱),氯仿-甲醇洗脱,得化合物16个。氯仿-甲醇(100∶5)洗脱部分经反复硅胶柱层析得Ⅰ34mg、Ⅱ96mg,氯仿-甲醇(100∶8)洗脱部分得Ⅲ139mg,氯仿- 甲醇(100∶10)洗脱部分经反复硅胶柱层析得Ⅳ98mg、Ⅴ15mg、Ⅵ63mg,氯仿-甲醇(100∶12)洗脱部分得Ⅶ105mg。 3 结构鉴定化合物Ⅰ:白色针晶,mp190℃~191℃;UV、IR、1H,MR数据与salicyloyltremuloidin[1,2]基本一致,鉴定化合物Ⅰ为salicyloyltremuloidin。化合物Ⅱ:淡黄色粉末,mp119℃~120℃;UV、IR、1H,MR数据与特里杨苷[2,3]基本一致,鉴定化合物Ⅱ特里杨苷。化合物Ⅲ:白色针晶,mp204℃~206℃;UV、IR、1H,MR数据与tremuloidin[2,3,4]基本一致,鉴定化合物Ⅲ为tremuloidin。化合物Ⅳ:淡黄色胶体,UV、IR、1H,MR数据与salicortin[2,4]基本一致,鉴定化合物Ⅳ为salicortin。化合物Ⅴ:白色针晶,mp167℃~168℃;UV、IR、1H,MR数据与salicyloylsalicin[5]基本一致,鉴定化合物Ⅴ为salicyloylsalicin。化合物Ⅵ:白色针晶,mp190℃~191℃;UV、IR、1H,MR数据与grandidentatin[2,5]基本一致,鉴定化合物Ⅵ为grandidentatin。化合物Ⅶ:白色针晶,m