聚酰亚胺制备工艺.doc

聚酰亚胺制备(1)实验原理以均苯四甲酸酐和对苯二胺缩聚而成的聚酰亚胺最终的产物不溶不熔,分子量很低时就从反应介质中沉淀出来,无法加工和成膜。因此要分成预聚和终缩聚两个阶段来合成:第一步是在N'N二甲基乙酰肤、N'N二甲基甲酰胺、砒咯烷酮等极强溶剂中,于室温下,使二酐和对苯二胺进行预缩聚,形成可溶性高分子量聚酰胺;第二步才将该预聚物成型,如膜、纤维、涂层、层压材料等,然后加热到150℃以上,使残留的羧基和亚胺基继续反应固化。反应过程如图所示。(2)原科配比理论上是二酐与二胺的配比为1:1时得到的聚酰胺酸的分子量最高,粘度最大。但由于反应体系有微量水存在,使过量的二酐转化为酸变得不活泼,所以就耍二酐稍过量时才能获得较高的分子量和较高的粘度。—。(3)聚酰胺酸(PAA)固体含量的确定在选择聚酰胺酸胶液的固体含量时,要考虑胶液的粘度不能太小,太小不利于成膜。通过查阅资料并结合大量实验,胶液的固体含量为10%时最佳。各种胶液的固体含量配比见表反应物质反应物质PAA固体含量8%10%12%PMDA(g)(g)(ml)505050PAA-聚酰胺酸,PMDA-均苯四甲酸二酐,ODA-二氨基二苯基醚,NMP-毗咯烷酮。(4)仪器和药品仪器:电动搅拌器、电热鼓风干燥箱、三口烧瓶、量简、研钵、烧杯等(其它需要的玻璃仪器可任选);本体:均苯四甲酸二酐(PMDA),4'4-二氨基二苯基醚(ODA);溶剂:N'N-二甲基乙酰胺、N'N-二甲基甲酰胺、毗咯烷酮(NMP)任选一种。(5)(PMDA)和4'4-二胺基二苯基醚(ODA)分别研细,然后放于干燥箱中在100℃左右的温度下烘培1—2个小时,备用。'4-二氨基二苯基醚(ODA)溶于N'N—二甲基乙酰胺等溶剂中,高速搅拌至无颗粒状物质时,少量多次均匀加入均苯四甲酸二酐(