VFA（厌氧挥发酸）的测验方法及步骤.docx

VFA (挥发酸)的做法试剂: NaOH 溶液、 10% 磷酸溶液、 % 酚酞指示剂。做法: (1) 取 500mL 原液; (2) 取 50mL 样品加入 500mL 烧瓶中,加入 6mL 磷酸( 10% ),加入 300m L 蒸馏水; (3) 连接好设备加热,直到蒸出 300mL 蒸馏液; (4) 蒸馏液加入 3滴酚酞,用 NaOH 滴定,记录数: 挥发酸(mg/L)=(V-C)*V 1 *60*1000/50 备注: V--- 滴定数; V 1— NaOH 浓度; C---- 空白数配制 NaOH 溶液带着小烧杯、 NaOH 、 500ml 容量瓶一张滤纸去直接用小烧杯测 ,用蒸馏水稀释一下倒进容量瓶,继续稀释倒进容量瓶,直到刻度即可。 % 酚酞指示剂的配制方法: ① 酚酞溶于 75mL 体积分数为 95% 的乙醇中,并加人 20mL 水,然后再加入约 0. lmol/L 的氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成粉红色, 再加入水定容至 l00ml ( GB604 酸碱指示剂 pH 变色域测定通用方法时使用的配制方法,用来测定酚酞的显色范围的) ②1g酚酞,溶解于 100mL95 %的乙醇( GB603 用来做酸碱滴定用) 网上其他的 VFA 的测定方法常见的 VFA 测定方法有滴定法和气相色谱法。由于条件限制,本实验采用滴定法。滴定法的原理是将废水以磷酸酸化后, 从中蒸发出挥发性脂肪酸, 再以酚酞为指示剂用 NaO H 溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰, 因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。药品: %NaOH 溶液; 标准溶液, ; % 磷酸溶液,取 70m1 密度 ,的磷酸用水稀释至 1L; d. 酚酞指示剂。测定步骤: 于蒸馏瓶中放入 50~ 200m1 的待测废水,其 VFA 含量不超过 30mmo1 。如水体积不足 100m1 ,可以蒸馏水稀释至 100m1 。放入几滴酚酞指示剂。( 我一般用 100ml ) 加入 10%NaOH 溶液,使溶液成碱性,并使 NaOH 略过量。(变红了我就停) 开始蒸馏,至蒸馏瓶中剩余的液体为 50~ 60m1 为止。用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积,用 10mL10% 的磷酸酸化,在接收瓶中放入 lOml 蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接,导入管应浸入接收瓶(我用烧杯, 但是发现总是倒吸) 的液面以下。蒸馏至瓶中液体为 15~ 20m1 时为止。待蒸馏瓶冷却后, 加入 5Oml 蒸馏水再次蒸馏,至剩余 10~ 20m1 为止。为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物,可向馏出液中通入高纯氮气 10~ 20min ,然后加入 10 滴酚酞,用 NaOH 标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。挥发性脂肪酸含量计算如下: VFA= )(1000 al mol V CV S OH N??式中: OH NV a 滴定消耗的 NaOH 标准溶液的体积, ml; C 滴定消耗的 NaOH 标准溶液的准确浓度, mol /l; V S—被测废水水样的体积, ml VFA 也可以以乙酸计,单位为 mg/l 。挥发酸的测定一、原理挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。直