VFA(厌氧挥发酸)的测验方法及步骤.doc

VFA(厌氧挥发酸)的测验方法及步骤
VFA(挥发酸)的做法
试剂: NaOH溶液、10%磷酸溶液、%酚酞指示剂。
做法:(1) 取500mL原液;
(2) 取50mL样品加入500mL烧瓶中,加入6mL磷酸(10%),加入300mL
蒸馏水;
(3) 连接好设备加热,直到蒸出300mL蒸馏液;
(4) 蒸馏液加入3滴酚酞,用NaOH滴定,记录数:
挥发酸(mg/L)=(V-C)*V1*60*1000/50
备注: V---滴定数;
V1—NaOH浓度;
C----空白数
NaOH溶液带着小烧杯、NaOH、500ml容量瓶一张滤纸
,用蒸馏水稀释一下倒进容量瓶,继续
稀释倒进容量瓶,直到刻度即可。
%酚酞指示剂的配制方法:
① 酚酞溶于75mL体积分数为95%的乙醇中,并加人20mL水,然后再加入约0. lmol/L的氢氧化钠溶液,直到加入一滴立即变成粉红色,再加入水定容至l00ml (GB604 酸碱指示剂pH变色域测定通用方法时使用的配制方法,用来测定酚酞的显色范围的)
② 1g酚酞, 溶解于100mL95%的乙醇(GB603用来做酸碱滴定用)
网上其他的VFA的测定方法
常见的VFA测定方法有滴定法和气相色谱法。由于条件限制,本实验采用滴定法。滴定法的原理是将废水以磷酸酸化后,从中蒸发出挥发性脂肪酸,再以酚酞为指示剂用NaOH溶液滴定馏出液。废水中的氨态氮可能对测定形成干扰,因此应当首先在碱性条件下蒸发出氨态氮。
药品:
%NaOH溶液;
,;
%磷酸溶液,,的磷酸用水稀释至1L;
。
测定步骤:
于蒸馏瓶中放入50~200m1的待测废水,其VFA含量不超过30mmo1。如水体积不足100m1,可以蒸馏水稀释至100m1。放入几滴酚酞指示剂。(我一般用100ml) 加入10%NaOH溶液,使溶液成碱性,并使NaOH略过量。(变红了我就停) 开始蒸馏,至蒸馏瓶中剩余的液体为50~60m1为止。
用蒸馏水将蒸馏瓶剩余液体稀释至原来的体积,用10mL10%的磷酸酸化,在接收瓶中放入lOml蒸馏水并使接收瓶与蒸馏瓶上的冷凝管连接,导入管应浸入接收瓶(我用烧杯,但是发现总是倒吸)的液面以下。蒸馏至瓶中液体为15~20m1时为止。待蒸馏瓶冷却后, 加入5Oml
蒸馏水再次蒸馏,至剩余10~20m1为止。
为了除去二氧化碳、硫化氢、二氧化硫等干扰物,可向馏出液中通入高纯氮气10~20min,然后加入10滴酚酞,用NaOH标准溶液滴定至淡粉色不消失为止。
挥发性脂肪酸含量计算如下: VFA=
式中: VNaOH?C?1000(l) VS
VNaOH 滴定消耗的NaOH标准溶液的体积,ml;
C 滴定消耗的NaOH标准溶液的准确浓度,mol/l;
VS—被测废水水样的体积,ml
VFA也可以以乙酸计,单位为mg/l。
挥发酸的测定
一、原理
挥发性酸的测定方法包括直接法和间接法。
直接法:直接用标准NaOH滴定由水蒸气蒸馏或其它方法所得到