50-铅、镉、砷、汞、铜测定法标准操作规程.doc

制定人:年月日编码:GZZL审核人:年月日颁发部门:质量管理部批准人:年月日执行时间:年月日分发部门:档案室、质量管理部、中心检验室目的:建立铅、镉、砷、汞、铜测定法检验标准操作规程,保证操作正确,确保检品质量。范围:本标准规定了铅、镉、砷、汞、铜测定法的检验方法和操作要求;适用于本公司检品铅、镉、砷、汞、铜测定。职责:QC执行,QC主任、质量部经理监督执行。依据:《中国药典》2010年版一部附录ⅨB及中国药品检验标准操作规范内容:1、原子吸收分光光度法:本法系采用原子吸收分光光度法测定中药中的铅、镉、砷、汞、铜,所用仪器应符合使用要求(附录ⅤD)。除另有规定外,按下列方法测定。11铅的测定(石墨炉法)。111测定条件参考条件:波长2833nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度400~750℃,持续20~25秒;原子化温度1700~2100℃,持续4~5秒。112铅标准储备液的制备:精密量取铅单元素标准溶液适量,用2%硝酸溶液稀释,制成每1ml含铅(Pb)1μg的溶液,即得(0~5℃贮存)。113标准曲线的制备:分别精密量取铅标准储备液适量,用2%硝酸溶液制成每1ml分别含铅0ng、5ng、20ng、40ng、60ng、80ng的溶液。分别精密量取1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和02%硝酸镁的溶液05ml,混匀,精密吸取20μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵光标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。114供试品溶液的制备。1141A法取供试品粗粉05g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐内,加硝GZZL酸3~5ml,混匀,浸泡过夜,盖好内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解(按仪器规定的消解程序操作)。消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸气挥尽,并继续缓缓浓缩至2~3ml,放冷,用水转入25ml量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。1142B法取供试品粗粉1g,精密称定,置凯氏烧瓶中,加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液5~10ml,混匀,瓶口加一小漏斗,浸泡过夜。置电热板上加热消解,保持微沸,若变棕黑色,再加硝酸-高氯酸(4:1)混合溶液适量,持续加热至溶液澄明后升高温度,继续加热至冒浓烟,直至白烟散尽,消解液呈无色透明或略带黄色,放冷,转入50ml量瓶中,用2%硝酸溶液洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。1143C法:取供试品粗粉05g,精密称定,置瓷坩埚中,于电热板上先低温炭化至无烟,移入高温炉中,于500℃灰化5~6小时(若个别灰化不完全,加硝酸适量,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加10%硝酸溶液5ml使溶解,转入25ml量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于量瓶中,并稀释至刻度,摇匀,即得。同法同时制备试剂空白溶液。115测定法:精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸二氢铵和02%硝酸镁的溶液05ml,混匀,精密吸取10~20μl,照标准曲线的制备项下的方法测定吸光度,从标准曲线上读出供试品溶液中铅(Pb)的含量,计算,即得。12镉的测定(石墨炉法)。121测定条件参考条件:波长2288nm,干燥温度100~120℃,持续20秒;灰化温度300~500℃,持续20~25秒;原子化温度1500~190