低合金钢硅含量的测定氢氟酸.pdf

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低合金钢—硅含量的测定—氢氟酸
处理硅钼酸盐光度法
范围
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本推荐方法用氢氟酸处理硅钼酸盐光度法测定碳素钢、低合
金钢、硅钢和纯铁中硅的含量。
本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为
的硅含量的测定。
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原理
& CSM
试样以硝酸、氢氟酸溶解,在微酸性介质中,硅与钼酸铵生成
氧化型的硅钼酸盐黄色络合物,在草酸存在下,用硫酸亚铁铵将其
还原成硅钼蓝,进行光度法测定。计算出硅的质量分数。
试剂
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分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
硝酸, 约/
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氢氟酸, 约/
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盐酸硝酸混合酸,盐酸硝酸水
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钼酸铵溶液, /
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草酸溶液, /
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硫酸亚铁铵溶液, /
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称取硫酸亚铁铵,溶于水中,滴加滴硫酸,混匀
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(一周内有效)。
硼酸溶液, /
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硅标准溶液, /
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称取在马弗炉中灼烧的二氧化硅(质量
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分数大于以上),精确至。置于放有混合熔剂
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( 份碳酸钠与份硼酸研细混匀)的铂坩埚中,混匀。上盖混
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合熔剂,在的高温炉中熔融,取出稍冷后,置于
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塑料烧杯中,用热水浸取熔块,以热水洗净坩埚,冷却至室温后,移
入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含
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硅。
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操作步骤
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称样
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称取试样,精确至。
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空白试验
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随CSM同试料做空白试验。
试料分解
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将试料置于聚四氟乙烯烧杯中,加盐酸硝酸混
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合酸,慢慢温热至试料完全溶解。加水约,于水浴中温热至
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,滴加氢氟酸约滴,用塑料棒搅拌后,加
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硼酸溶液( / ),混匀。将试液移入容量瓶中,用
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水稀释至刻度,混匀。
显色
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分取试液两份,分置于容量瓶中。
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显色液:加入钼酸铵溶液( / ),混匀,在沸水浴中加
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热,以冷水冷却至室温。加草酸溶液( / ),立即加
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硫酸亚铁铵溶液( / ),用水稀释至刻度,混匀。
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参比液:加入草酸溶液( / )、钼酸铵溶液