低合金钢铅含量的测定石墨炉.pdf

!"#$%$&’&$( &$$)
低合金钢—铅含量的测定—石墨炉
原子吸收光谱法
范围
*
本推荐方法用石墨炉原子吸收光谱法测定碳素钢、低合金钢、
硅钢和纯铁中铅的含量。
本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为
的铅含量的测定。
!"!!!#$!!"!%$
原理
& CSM
试料用盐酸、硝酸混合酸分解,将溶液注入石墨管中,用铅空
心阴极灯作光源,按仪器的工作条件和升温程序于石墨炉原子吸
收光谱仪上在处测量吸光度。计算出铅的质量分数。
&’("()*
试剂
)
分析中,除另有说明外,仅使用优级纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
盐酸, 约/
)+* ! %"%+, *-
硝酸, 约/ 、
)+& ! %".&, *-%/%
氢氟酸, 约/
)+) ! %"%#, *-
铅标准溶液
)+(
铅储备液, /
)+(+* %!!", *-
称取金属铅( 质量分数大于),精确至
!"%!!, ++"+$
。溶解于( )硝酸中,煮沸,赶尽氮氧化物,冷却
!"!!!%, &!*-%/%
后,移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液
%!!!*- %*-
含铅。
%!!",
铅标准溶液, /
)+(+& %!"!", *-
· ·
0%0
分取铅储备液( / )至容量瓶中,加
!"#""$% !""!& $% !""$%
入硝酸,用纯净水稀释至刻度,混匀。此溶液含
’"$% !$%
铅。
!"#"!&
铅标准溶液, /
!"# !#"!& $%
分取铅标准溶液( / )至容量瓶
!"#""$% !"#"!& $% !""$%
中,用纯净水稀释至刻度,混匀。此溶液含铅。
!$% !#"!&
仪器
$
石墨炉原子吸收光谱仪
$"%
配备自动进样器,铅空心阴极灯。所用石墨炉光谱仪应达到
下列指标:
)最低灵敏度
!
铅的特征质量应不超过/ 。
CSM("#")&"#""**+,
)工作曲线线性
’
工作曲线顶部浓度范围的斜率值(表示为吸光度的变化
’"-
量)在以同样方法测定时,与底部浓度范围的斜率值之比,不
’"-
应小于。
"#.
)最低稳定性
(
工作曲线中所用浓度最高和最低(浓度为零者除外)的标准溶
液经各自测定次吸光度,所得之标准偏差,相对于最高浓度吸
!"
光度的平均值求得的相对标准偏差,应分别小于和。
!#/- "#/-
推荐分析条件
$"&
分析波长: ,狭缝;
’0(#(1$ "#.1$
原子化条件:预处理温度,原子化温度( );
0/"2 !/""2 (3
基体改进剂: ( ) ( )。
"#"/$& 45* 5’67*8"#""($&9& 47( ’
操作步骤
#
称样
#"%
称取试样,精确至。
"#’/& "#"""!&
空白试验
#"&
· ·
.!0
随同试料做空白试验。
试料处理
!"#
将试料置于烧杯中,加盐酸,滴加适量硝酸,加
!""#$ %#$
热溶解,加入水,转移至容量瓶中,用水