低合金钢锡含量的测定蒸馏.pdf

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低合金钢—锡含量的测定—蒸馏
分离苯基荧光酮光度法
范围
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本推荐方法用蒸馏分离苯基荧光酮光度法测定碳素钢、低合
金钢、硅钢和纯铁中锡的含量。
本方法适用于碳素钢、低合金钢、硅钢和纯铁中质量分数为
的锡含量的测定。
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原理
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试样以盐酸、硝酸溶解,采用四溴化锡蒸馏法,使锡与主体及
干扰元素分离,锡( )与苯基荧光酮生成稳定的络合物,进行光度
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法测定。计算出锡的质量分数。
试剂
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分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
硫酸肼,固体
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二氧化碳气
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硝酸, 约/
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硫酸, 约/ 、、
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氢溴酸, 约/
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盐酸, 约/ 、、
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磷酸, 约/
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过氧化氢, 约/
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氢溴酸盐酸混合酸,氢溴酸盐酸
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盐酸硝酸混合酸,盐酸硝酸水
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动物胶溶液, /
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称取动物胶(或阿拉伯胶),溶于沸水中,加
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硫酸( ),过滤后使用。
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苯基荧光酮乙醇溶液, /
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称取苯基荧光酮,加约无水乙醇和硫酸
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( ),于沸水浴上加热搅拌溶解,将溶液过滤于棕色容
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量瓶中,以无水乙醇洗涤烧杯和滤纸,并用无水乙醇稀释至刻度,
混匀,保存于暗处。
锡标准溶液
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锡储备液, /
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称取高纯金属锡(质量分数大于),精确至
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。置于烧杯中,加入硫酸,加热溶解后,继续
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加热冒三氧化硫白烟,取下冷却至室温后,用硫酸( )移入
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容量瓶中,并用硫酸( )稀释至刻度,混匀。此溶液
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含锡。
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锡标准溶液, /
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分取锡储备液( / ),置于容量瓶中。
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用硫酸( )稀释至刻度,混匀。此溶液含锡。
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仪器
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一个圆底蒸馏瓶,配有可接冷凝管的支管及滴液漏斗
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的磨口,其示意图如图所示。烧瓶与冷凝管及滴液漏斗的连接
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均需采用磨口结合。
操作步骤
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称样
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称取试样,精确至。
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空白试验
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随同试料做空白试验。
试料分解、分离
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图蒸馏装置
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—圆底烧瓶;—温度计套管;
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—滴液漏斗
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将试料置于烧杯中,加入磷酸、