合金钢硅含量的测定电感耦合.pdf

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合金钢—硅含量的测定—电感耦合
等离子体发射光谱法
范围
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本推荐方法用电感耦合等离子体发射光谱法测定合金钢中硅
的含量。
本方法适用于合金钢中质量分数为的硅含
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量的测定。
原理
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试样以盐酸、硝酸溶解后,稀释至一定体积。在电感耦合等离
子体发射光谱( )仪器上以钇为内标元素,于所推荐分析
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线的波长处测量其发射光强度比,由工作曲线查出硅的浓度,计算
出硅的质量分数。
试剂
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分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
盐酸, 约/
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硝酸, 约/ 、
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盐酸硝酸混合酸,盐酸硝酸水
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钇内标溶液, /
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称取三氧化二钇( ,质量分数大于),精
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确至。置于烧杯中。加入盐酸( ),加
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热溶解。冷却至室温后,移入容量瓶中,用水稀释至刻度,
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混匀(此溶液含钇)。分取于容量
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瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含钇。
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硅标准溶液
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硅储备液, /
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称取在马弗炉中灼烧的二氧化硅(质量
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分数大于),精确至。置于加有无水碳酸钠的
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铂坩埚中,上面覆盖无水碳酸钠,先于低温处加热,再置于
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高温处加热熔融至透明,然后继续加热熔融,取出冷
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却。置于塑料烧杯中,用热水浸出熔块,加热至完全溶解,以热水
洗净坩埚,冷却至室温,移入容量瓶中,用水稀释至刻度,
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混匀,将溶液立即移于塑料瓶中储存。此标准溶液含
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硅。
硅标准溶液, /
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分取硅储备液( / ),置于容量瓶
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中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含硅。
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仪器
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配备电感耦合等离子体的发射光谱仪
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可以使用顺序型或同时型仪器,但必须有同时测定内标线的
功能。若没有同时测定内标线的功能,则不能使用内标法测定。
分析线
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本推荐方法没有特别规定分析线。在表中列出推荐分析
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线。选择分析线时,必须仔细检查干扰情况,必要时采用基体匹配
法及干扰系数校正法进行校正。
表推荐分析线
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元素波长/ 检出限/( / )
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(内标)
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光谱仪的实际分辨率
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对所选用的分析线,计算光谱带宽,其带宽必须小于
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,实际分辨率优于。
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背景等效浓度及检出