合金钢铅含量的测定甲基异丁基酮.pdf

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合金钢—铅含量的测定—甲基异丁基酮
萃取原子吸收光谱法
范围
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本推荐方法用甲基异丁基酮萃取原子吸收光谱法测定合金钢
中铅的含量。
本方法适用于合金钢中质量分数为的铅含
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量的测定。
原理
( CSM
试料用盐酸和硝酸分解,高氯酸冒烟,蒸干。用盐酸溶解盐
类,用甲基异丁基酮将铁萃取分离后,蒸干,使转变成盐酸溶液,喷
入空气乙炔火焰中,用铅空心阴极灯作光源,于原子吸收光谱仪
上在处测量吸光度。计算出铅的质量分数。
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试剂
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分析中,除另有说明外,仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其
纯度相当的水。
纯铁,铅的质量分数小于
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甲基异丁基酮( )
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盐酸, 约/ 、、
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硝酸, 约/ 、
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高氯酸, 约/ 、
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铅标准溶液
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铅储备液, /
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称取纯铅(质量分数大于),精确至。
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置于烧杯中,加硝酸( ),加热溶解,冷却至室
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· ·
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温,将溶液移入容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶
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液含铅。
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铅标准溶液, /
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分取铅标准溶液( / )于容量瓶
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中,加硝酸,用水稀释至刻度,混匀。此溶液含
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铅。
仪器
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原子吸收光谱仪,备有空气乙炔燃烧器,铅空心阴极灯。所
用原子吸收光谱仪应达到下列指标:
)特征浓度
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铅的特征浓度应优于/ 。
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)工作曲线的线性
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将工作曲线按浓度等分成段,最高段吸光度的差值与最低
(
段吸光度的差值之比应不小于。
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)精密度最低要求
*
用最高浓度的标准溶液,测量次吸光度,计算其平均值和
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标准偏差。该标准偏差不应超过该吸光度平均值的;用最
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低浓度的标准溶液(不是浓度为零的标准溶液),测量次吸光
!"
度,计算其标准偏差。该标准偏差不应超过最高浓度标准溶液吸
光度平均值的。
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操作步骤
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称样
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称取约试样,精确至。
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空白试验
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随同试料做空白试验。
试料处理
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将试料置于烧杯中,加适宜比例的盐酸、硝酸
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混合酸,加热溶解,加高氯酸,加热至冒烟,冷却。再加
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· ·
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盐酸( )溶解盐类。若有不溶残渣,将溶液过滤于
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烧杯中,用水洗净烧杯、滤纸。将溶液蒸干,冷却后,加
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盐酸( )溶解盐类。将溶液转移至分液漏斗
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中,用盐酸( )和洗净烧杯,将洗液移