最新扑热息痛的制备实验报告汇编.docx

扑热息痛的制备
制药工程201030220213 林建辉
一、 目的要求：
1、 了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。
2、 掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
3、 进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法， 并利用其测定产 品熔点。
二、 基本原理：
用计算量的醋酎与对氨基酚在水中反应，可迅速完成 N-乙酰化而保留酚羟基。
反应式：
NH, NHAc
A . A
+ A（r2° | + ch3cooji
Y ¥
OH OH
副反应：
NH, NH,
OH O
三、实验步骤：
1、乙酰化
安装好电动搅拌器、 丁 250 mL三口圆底烧瓶
-
一迦、搅拌子搅拌一座因逖蛆一72%—滴加时间约8 min-E烂竺-维
持此温度继续搅拌40 min ）关闭电源，反应物冷却至 0~5 C ）结晶抽滤
30 m L洗涤两次
2、精制：
粗品_*理亚-100 mL三口圆底烧瓶一四10戮竺汶画以土升温至 全溶一至递叽10min热滤一遂亟岂企切T结晶析出一也遮T滤饼 一80'工四T精品对乙酰氨基酚
四、实验数据 投料比
化合物
Mr
m/v
m Mol
mtco
p (g/m>l
对氨基酚



1
醋酎





水
18
40ml
五、数据处理
粗制品总称重： 滤纸称重： 磁拌石称重：
粗制品称重：
精制品总重： 滤纸称重：
精制品重：
对乙酰氨基酚的理论产量为
。
100% =%
六、结果与讨论
最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物
产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高 但产物颜色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酎滴加速度过快，对氨基酚 与醋fff反应不完全。
七、思考题：
1、试比较冰醋酸、醋酊、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。
答：醋酸：优点是冰醋酸易得，不与被提纯物质发生化学反应，易与结晶分离除去, 能给出较好的结晶。缺点是亲电活性没有醋酎乙酰氯强，与反应物生成的水分子抑 制了反应的进行程度，所表现出的活性太低。
醋酎：醋酸酎容易断键，反应较快，醋酎上的碳基被酯健活化有强亲电性，可以和 氨基形成酰氨键，一定程度上避