益母草碱检测论文.doc

益母草碱检测论文
【摘要】目的建立益母草中益母草碱的HPLC检测方法。方法C18色谱柱,流动相:甲醇pH=(体积比85∶15),·min-1,检测波长277nm,,柱温25℃。%;%,%。结论高效液相色谱直接检测益母草碱,简便易行,结果准确可靠。
【关键词】益母草;益母草碱;高效液相色谱法
益母草为唇形科植物益母草(LeonurusheterophyllusSweet)的干燥地上部分,以花蕾期的地上部分的干品或鲜品入药,性味苦、辛、微寒,归肝、心包经,具有活血调经、化瘀生新、收缩子宫之功效,主治月经不调、胎漏难产、行经腹痛及产后淤阻等证,素有“血家圣药”、“经产良药”之称。益母草中主要含有生物碱类、二萜类、甾醇、黄酮类、有机酸、脂肪酸类等成分。益母草中生物碱以益母草碱和水苏碱为主[1]。药理作用研究证明,益母草中的主要有效成分益母草碱(leonurine)具有显着的直接扩张外周血管、增加血流量、抗血小板聚集活性等作用[2],可有效的降低血液黏度和提高红细胞的变形能力,还可调经止血,保护心肌缺血再灌注损伤。在《中国药典》[3]及各级别标准中,益母草药材和益母草制剂的质量控制均是以总生物碱为指标,文献[4,5]则采用雷氏盐剩余比色法测定益母草中盐酸水苏碱。而对于益母草碱的含量却没有要求,这样不能保证益母草及其制剂的安全、有效。以益母草为原料的多种制剂,如益母草胶囊、益母草冲剂、益母草口服液、益母草浸膏、益母草片等都是临床上的常用品,除个别品种在《中国药典》2005年版增加了含量测定项目外,多数品种无统一标准,有的品种则无含量测定要求,使市售的产品质量得不到保证。所以建立一个以益母草碱为指标直接检测益母草药材及其制剂的统一的质量标准是很有意义的。本文尝试建立益母草碱的高效液相色谱直接检测方法。
1仪器与材料
高效液相色谱仪LabAlliance,LabAlliance紫外检测器Model5000,PhenomenexC18柱(×250mm,5μm),Anastar色谱工作站;紫外分光光度计,SHIMADZU公司,UV2401PC。甲醇为一级色谱纯;益母草碱对照品(购于安徽省新星药物开发有限责任公司,纯度为99%);益母草(购于天津市南开区协和药店,经我校中药学院中药鉴定教研室张丽娟副教授鉴定)。
2方法与结果
~400nm之间进行全波长扫描,扫描图如图1所示,益母草碱在215nm和277nm处均有吸收峰,最大吸收277nm,故选用277nm作为高效液相测定的波长。
:PhenomenexC18柱(×250mm,5μm),流动相:甲醇pH=(体积比85∶15),流速:·min-1,检测波长:277nm,灵敏度:,柱温:25℃,进样量:20μL。
,溶于25mL流动相中,摇匀,·mL-1对照品溶液。、1