实验四 溴乙烷的制备.doc

溴乙烷的制备实验目的: 1、学习以结构上相对应的醇为原料合成一卤代烷的实验原理和方法; 2 、学习低沸点蒸馏的基本操作和分液漏斗的使用方法。实验原理: 主反应: NaBr +H 2 SO 4 —→ HBr + NaHSO 4 CH 3 CH 2 OH + HBr CH 3 CH 2 Br+H 2O 副反应: H 2SO 4(浓) CH 3CH 2OH CH 3CH 2OH CH 2=CH 2+H 2O H 2SO 4(浓)(CH 3CH 2) 2O+H 2O H 2SO 4(浓) CH 3CH 2OH C+CO+CO 2+H 2O 2HBr+H 2SO 4(浓) Br 2+SO 2+H 2O H 2SO 4(浓) CH 3CH 2OH H 2SO 4(浓)CH 3CHOCH 3COOH 思考在反应阶段和粗产物纯化阶段浓硫酸的作用是什么? 由于反应是可逆的, 又存在副反应, 为了提高产率, 可以采取何种措施? 主要试剂和产物的物理常数: 名称 M ./ ℃D 4 20S 水 95%EtOH 46 ∞ NaBr 103 1390 ∞ EtBr 109 难溶 Et 2O 微溶 C 2H 4 - 不溶浓H 2 SO 4 98 338 ∞仪器装置图: 100 毫升圆底烧瓶以及与之配套的弯管、冷凝管等。操作步骤: 溴乙烷的生成: 在 100m L 圆底烧瓶中,加入 10mL()95% 乙醇及 9mL水, 在不断搅拌和冷却下,缓慢加入浓硫酸 19mL (), 混合物冷却至室温, 在搅拌下加入研细的溴化钠 15g ( ) 和几粒沸石, 按图装配成蒸馏装置, 接受瓶里放入少量冰水, 并将其置于冰水浴中。接引管的支口用橡皮管导入下水道或室外。通过石棉网用小火加热烧瓶, 使反应平稳进行, 直到无油滴滴出为止,约 40 分钟,反应即可结束。产品的精制: 将馏出液小心地转入分液漏斗中, 将有机层(那一层? )转入干燥的三角烧瓶中, 并将其浸在冰水浴中, 在震荡下逐滴加入 1-2mL 浓硫酸以除去乙醚,乙醇,水等杂质,使溶液分层明显。再用干燥的分液漏斗分去硫酸层。(哪一层?) 将产物转入蒸馏烧瓶中(如何转入? ) ,加入沸石,在水浴上加热蒸馏。为避免产物挥发损失, 将已经称重的干燥的接受瓶浸在冰水浴中,收集 35-40 馏分,产量约 10g 。纯溴乙烷为无色液体, bp为 ℃, 1 、仪器的选择和装配:如上图 2、原料的配比: 乙醇( 95% )— 10 毫升, 蒸馏水—9 毫升, 浓硫酸— 19 毫升,溴化钠— 15 克,沸石—数粒。 3 、加料的顺序和方式: 1 )乙醇、蒸馏水:用量筒通过( 磨口) 漏斗加入; 2 )浓硫酸:在冷水浴冷却并不断震荡下,分次分批的加入; 3 )溴化钠:研细后用纸槽送下; 4 )沸石:用纸槽送下。 4 、条件的控制:在充分振摇的前提下,于石棉网上用很小的火焰加热烧瓶, 瓶中物质开始发泡。控制火焰的大小, 使油状物质逐渐蒸馏出去。约 30min 后慢慢加大火焰。 5、终点的判断:直到无油滴滴出为止( 馏出物为乳白色油状物, 沉于瓶底)。注意事项: