（推荐）实验二-食品中酸价的测定.docx

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实验二 食品中酸价的测定
一、实验目的
1. 掌握食品中酸价的测定原理及方法。
2. 熟练掌握滴定法操作技巧。
二、实验原理
用有机溶剂将油脂试样溶解成样品溶液，再用氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定样品溶液中的游离脂肪酸，以指示剂相应的颜色变化来判定滴定终点，最后通过滴定终点消耗的标准滴定溶液的体积计算油脂试样的酸价。
器材与试剂
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的三级水。
1. 实验仪器
（1）10 mL微量滴定管： mL。
（2）天平： g。
（3）恒温水浴锅。
（4）恒温干燥箱。
（5）离心机：最高转速不低于8000 r/min。
（6）旋转蒸发仪。
（7）索氏脂肪提取装置。
（8）植物油料粉碎机或研磨机。
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2. 实验试剂
（1）异丙醇(C3H8O)。
（2）乙醚(C4H10O)。
（3）甲基叔丁基醚(C5H12O)。
（4）95%乙醇(C2H6O)。
（5）酚酞(C20H14O4)，指示剂。
（6）百里香酚酞(C28H30O4)，指示剂。
（7）碱性蓝6B(C37H31N3O4)，指示剂。
（8）无水硫酸钠(Na2SO4)，在105 ℃~110 ℃条件下充分烘干，然后装入密闭容器冷却并保存。
（9）无水乙醚(C4H10O)。
（10）石油醚，30 ℃~60 ℃沸程。
3. 试剂配制
（1）氢氧化钾或氢氧化钠标准滴定水溶液， mol/ mol/L，按照GB/T 601标准要求配制和标定，也可购买市售商品化试剂。
（2）乙醚—异丙醇混合液：乙醚+异丙醇=1+1，500 mL的乙醚与500 mL的异丙醇充分互溶混合，用时现配。
（3）酚酞指示剂：称取1 g的酚酞，加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。
（4）百里香酚酞指示剂：称取2 g的百里香酚酞，加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。
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（5）碱性蓝6B指示剂：称取2 g的碱性蓝6B，加入100 mL的95%乙醇并搅拌至完全溶解。
四、操作步骤
1. 试样制备
（1）食用油脂试样的制备：若食用油脂样品常温下呈液态，且为澄清液体，则充分混匀后直接取样，否则按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥处理；若食用油脂样品常温下为固态，则按照附录B制备；若样品为经乳化加工的食用油脂，则按照附录C制备。
（2）植物油料试样的制备：先用粉碎机或研磨机把植物油料粉碎成均匀的细颗粒，脆性较高的植物油料(如大豆、葵花籽、棉籽、油菜籽等) mm~3 mm甚至更小的细颗粒，而脆性较低的植物油料(如椰干、棕榈仁等)应粉碎至粒径不大于6 mm的颗粒。其间若发热明显，。
取粉碎的植物油料细颗粒装入索氏脂肪提取装置中，再加入适量的提取溶剂(无水乙醚或石油醚)，加热并回流提取4 h。最后收集并合并所有的提取液于一个烧瓶中，置于水浴温度不高于45 ℃的旋转蒸发仪内， MPa~ MPa负压条件下，将其中的溶剂彻底旋转蒸干，取残留的液体油脂作为试样进行酸价测定。
若残留的液态油脂浑浊、乳化、分层或有沉淀，应按照附录A的要求进行除杂和脱水干燥的处理。
2. 试样称量
根据制备试样的颜色和估计的酸价，按照表（1）规定称量试样。
估计的酸价（mg/g）
试样的最小称样量（g）
使用滴定液的浓度（mol/L）
试样称量的精确度（g）
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0~1
20


1~4
10


4~15



15~75
~


>75
~


mL~10 mL之间(扣除空白后)。若检测后，发现样品的实际称样量与该样品酸价所对应的应有称样量不符，应按照上表要求，调整称样量后重新检测。
3. 测