梯度洗脱法优化林可霉素提取工艺研究.pdf

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梯度洗脱法优化林可霉素提取工艺研究赵严博，安家锋，张斌，肖阳阳，赵刚瞧骱褪约笛椴街峁治觥鱝广东化工年第期第卷总第呻图分类号霉素生产大国，通过对林可霉素提取工艺的优化，不仅原辅料成高效液相色谱仪⒆远庖、旋转蒸发仪．、真空泵．、干燥箱一等。树脂．型⑺崴天方药业林可霉素车间提供⑾⊙嗡工业级⒓状工业级⒄〈工业级⑶庋趸工业级取妒髦寤％盐酸溶液淋洗通柱，浸泡实验方法将酸水先稀释到一定浓度，然后加氢氧化钠溶液调配成适合的上柱液，转入分液漏斗中，将上柱液缓慢放入树脂柱中，同化水淋洗，柱内树脂使用一定量的甲醇在室温下进行解析，流速，／馕鼋崾蠹右盟吹邮髦廖薮级龋／Ｊ占慕馕鲆壕跹古ㄋ酢⒓哟炕∈到产品工艺的收率，图硎玖讼⊙嗡岬呐ǘ雀叩陀牍ひ罩醒嗡图⊙嗡崤ǘ扔氩肥章实墓叵由图芍#团ǘ认⊙嗡岫圆肥章视跋旖闲。孀畔盐酸浓度的增加，得到的盐酸林可霉素成品收率有着较大幅度的降低，即随着稀盐酸浓度的增加，林可霉素中榉趾拷档偷幅度越来越大，所以在使用稀盐酸洗脱时采用的浓度不宜过高。不同稀盐酸浓度对林可霉素榉值挠跋稀盐酸对林可霉素榉值南赐研Ч梢杂貌分蠦组分的旆揭┮涤邢薰荆幽献ぢ淼【摘要】目的：研究了林可霉素在树脂吸附法基础上，采用不同浓度以及不同比例的稀盐酸进行梯度洗脱，达到降低榉郑嵘淌章实目的。方法：树脂经过处理后，林可霉索经上柱吸附、酸性洗脱、溶剂解析、浓缩结晶，能有效降低榉郑陨章室灿凶钪岣摺＝峁实验中当林可撵素榉中∮％时，能有效降低至甇％以下，同时收率稳定在％以上。结论：经多次实验骏证，工艺参数稳定，所得产品符合中国药典版二部质量要求。【关键词】林可霉素：吸附树脂：稀盐酸；梯度洗脱；提取畂，林可霉素又叫洁霉素，是一种高效、广谱的抗生素类有机化合物，其分子式为咨ń峋苑勰形P裕在水中易溶。临床上它能抑制细菌的蛋白质合成，对大多数革兰氏阳性菌和某些厌氧菌有抗菌作用，应用极为广泛。我国是林可本下降，生产成本降低，也能创造良好的经济效益。因此开展工艺优化工作，将带来很好的市场前景和社会价值，具有重要的现实指导意义。主要仪器主要材料、试剂树脂的预处理取生产用树脂湿法装柱，用％正丁醇洗脱至无色，加入约缓笥么炕水洗至中性，再用约妒髦寤％氢氧化钠溶液淋洗通柱，浸泡缓笥么炕粗林行浴稀盐酸的调配取稀盐酸根据需要分别调配出不同浓度和不同体积的稀盐酸液，待用。时打开柱底出水阀，流速控制在／Ｉ现崾螅勒实验次序加入洗脱液，流速控制在／赐呀崾笥么控制在速控制在调配、加丁醇结晶，抽滤干燥，得出成品。不同稀盐酸浓度对产品收率的影响稀盐酸液不仅能够洗脱林可霉素榉旨捌湓又剩材芄欢林可霉素榉植跋欤韵⊙嗡崤ǘ鹊母叩停嶂苯佑跋林可霉素成品收率的关系。林可霉素成收稀盐酸浓度％含量高低来衡量，下图硎玖讼⊙嗡岬呐ǘ雀叩陀氩分蠦组分的关系。甮甤南妆晔堵搿緼恼卤嗪拧，琙，．，瑉：築出甅篈，蒬，辬锄甊：％，柚鷜辴奎崭迦掌凇髡呒蚪椤空匝喜一校幽献ぢ淼耆耍匆狄┦Γ饕Q芯糠较蛭;ぶ埔，琹飏﹗阤，，，丹ィ瑃％．：瑃：；；霉口％仃口口
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省欤豪肌瓿￡三堡堡竺鲤后坷餴竺鴌崧参考文献年第期第卷总第广东化工图⊙嗡崤ǘ扔肓挚擅顾谺组分的关系∞辬由图梢钥闯觯⊙嗡崤ǘ榷粤挚擅顾谺组分含量的影响比较明显。即在低浓度时，随着稀盐酸浓度的提高，产品中林可霉素榉趾肯灾陆担孀畔⊙嗡崤ǘ冉徊皆龃笫保珺组分含量的下降则出现了减缓趋势。不同洗水量