《电子显微镜》.ppt

《电子显微镜》
07
肖文军
化学学报 2007 SCI
07
中山市
European Polymer Journal 2007,43(4),1394 SCI
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浙江
中国专利
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酌一次中间像或衍射谱射到投影镜的物面上．投影镜(Mp)把中间镜形成的二次像及衍射谱放大到荧光屏上，一般具有2~3个聚光镜和4~6个物镜加投影镜。
电镜的总放大倍数等于成像系统各透镜放大倍数的乘积．即：
M＝Ｍ0×Mi×Mp
当一平行光束照射到一光栅上，除了透射束外，还会产生各级衍射束．经过透镜的聚焦作用，在其后焦面上产生衍射振幅的极大使每一个振幅的极大值都可看作是次级振动中心，由这里发出的次级波在像平面上相干成像即透镜的成像过程可分为两个过程：第一个过程是平行光束受到物质的散射作用而分裂为各级衍射谱，即由物变换到衍射谱的过程；第二个过程是各级衍射谱经过干涉重新在像平面上会聚成像点．即由衍射谱重新变换到物(像是放大了的物)的过程．
在电镜中，物镜产生的一次放大像还要经过中间镜和投影镜的放大作用而在荧光屏上得到三次放大像．中间镜的物面与物镜的像面相重，而投影镜的物面又与中间镜的像面相重．这样，中间镜把物镜产生的放大像投影到投影镜的物面上，再由投影镜把它投射到荧光屏上．
（2） 制样方法
(1) 金属载网和支持膜
在光学显微镜下研究各种对象时，试样是放置在玻璃载玻片上．但在电镜下，由于电子束的穿透能力很弱，不能采用玻璃片作为支持物，而是采用一种很簿的电子透明的薄膜附着在金属网上作为支持膜．
常用的金属载网是直径为3 mm的铜网．其网孔的样式随制作方法和所观察的试样不同而有差异．，多用每英寸200目的载网，以保证70％以上的电子光束通过．对粉末样品一般以网孔小为宜，可增加支持膜的牢固性。 支持膜应当易被电子穿透，有足够的机械强度，耐电子束轰击，并具有化学稳定性．由于任何材料制成的膜都或多或少会造成某种程度的电子散射而降低试样的反差和结构分辨率，因此，支持膜不应太厚，一般在200Å以下为宜．对较厚的试片，有时也可不用支持膜，将试片直接故在金属载网上观察．
SeZn quantum dots-PS film in CHCl3 solution by ultrasonic for 10 min
(2) 高聚物薄膜的制备方法
％％的稀溶液在水面或甘油表面制成薄膜，或直接滴在带有支持膜的铜网上，待溶剂挥发后，即可得到适于观察的试片。对于不能溶解或不宜溶解的粉末试样，可制成悬浮液，再滴膜．
图为顺丁橡胶在不同尺度的电镜照片，其基本结构单元为链节，相当于170个碳原子的链段组成的直径为20Å的球形结构（图），由这些链节组成100~120Å直径相当于几个至几十个大分子的链球（图b），为超分子结构。由链球聚集的胶团为几个微米（图c）。
(3)多组分聚合物的形态观察
透射电镜也是研究高聚物合金、共聚共混物微相结构的有力工具．（a）是两种都能结晶、但不共晶的高聚物稀土顺-1．4 -聚丁二烯及反- 1，4 -聚丁二烯结晶的电子显微镜照片。其中长片层为顺- l，4 -聚丁二烯片层，而短的白色片层为反- 1，4 -聚丁二烯结晶．（b）是稀土顺- 1，4 -聚丁二烯与1，2 -聚丁二烯共混物得到的两相聚合物，其中1，2 -聚丁二烯中双键在侧链上，OsO4染色较容易，为深色区域．而顺- 1，4 -聚丁二烯中双键在主链上，OsO4不易染色、呈浅色的连续相。
（a）稀土顺-1．4-聚丁二烯
及反-1，4-聚丁二烯结晶的电子显微镜照片
（b）稀土顺-1．4-聚丁二烯
及反-1，2-聚丁二烯共混物的电子显微镜照片
SBS薄膜试样超薄切片的电镜照片，OsO4染色；黑色部分是聚丁二烯橡胶相，白色部分是聚苯乙烯塑料相. a－拉伸前；b—ε=80％；c—ε=500％；d—ε=600％回复后室温放置数日，e —伸至600％回复后100℃加热2小时
2、 扫描电子显微镜(SEM)
扫描电子显微镜的成像原理与透射电镜不同，是利用扫描电子束从固体表面得到的反射电子图像，在阴极摄像管(CRT)的荧光屏上扫描成像的．
从阴极发出的电子受5~30kV高压加速，经过三个磁透镜三级缩小，形成一个很细的电子束，聚焦于样品的表面．入射电子与试祥中的原于相互作用而产生二次电子．这些二次电子经聚焦、加速(10kV)后打到由闪烁体和光电倍增管组成的探测器上，形成二次电子信号。此信号随试样表面形貌、材料等因素而变，