高锰酸钾标准溶液的配制和标定.ppt

高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验目的
1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；
2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；
实验原理
1、溶液配制用水要煮沸，配好溶液要保存在棕色瓶中。
市售的KMnO4高锰酸钾标准溶液的配制和标定
实验目的
1、掌握高锰酸钾标准溶液的配制方法和保存条件；
2、掌握用草酸钠基准试剂标定高锰酸钾浓度的原理和方法；
实验原理
1、溶液配制用水要煮沸，配好溶液要保存在棕色瓶中。
市售的KMnO4常含杂质
KMnO4易与水中的复原性物质发生反响生成MnO2·nH2O
KMnO4易在光线作用下生成MnO2·nH2O
MnO2·nH2O能促进 KMnO4的分解
因此配制KMnO4溶液时要保持微沸1小时或在暗处放置数天，待 KMnO4把复原性杂质充分氧化后，过滤除去杂质，保存于棕色甁中，标定其准确浓度。
2、Na2C2O4是标定 KMnO4 溶液浓度
〔1〕5C2O42－ + 2MnO4－ + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
　　反响要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进展。滴定初期，反响很慢，KMnO4 溶液必须逐滴参加，如过快，局部KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差：
〔2〕4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2
　　在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用，结果使反响速率逐渐加快。
〔3〕因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色，极易觉察，故用它作为滴定剂时，不需要另加指示剂。
实验仪器与试剂
试 剂：高锰酸钾〔AR〕；草酸钠〔基准试剂〕；3 mol/L硫酸溶液、1mol/L MnSO4
仪 器：酸式滴定管、250mL棕色试剂瓶、50mL量筒、10mL量筒、25mL移液管、1mL吸量管、250mL锥形瓶、250mL容量瓶、电子天平、水浴锅、电炉、玻璃砂芯漏斗。
实验步骤
1、 mol·L－1KMnO4 溶液的配制
方法一：称取高锰酸钾〔M=158〕约于烧杯中，参加适量蒸馏水煮沸加热溶解后倒入干净的250mL棕色试剂瓶中，用水稀释至250 mL，摇匀，塞好，静止7~10d后将上层清液用玻璃砂芯漏斗过滤，剩余溶液和沉淀倒掉，把试剂瓶洗净，将滤液倒回试剂瓶，摇匀，待标定。
方法二：称取的高锰酸钾溶于大烧杯中，加250mL水，盖上外表皿，加热至沸，保持微沸状态1小时，那么不必长期放置，冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰的杂质后，将溶液储于250mL棕色试剂瓶可直接用于标定。
2、KMnO4浓度的标定
准确称取 ～预先枯燥过的 Na2C2O4 三份，分别置于250 mL锥形甁中，各参加 10mL 蒸馏水和 10 mL3mol·L-1H2SO4使其溶解，水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75～85℃)。
趁热用待标定的 KMnO4溶液进展滴定。
开场滴定时，速度宜慢，在第一滴 KMnO4 溶液滴人后，不断摇动溶液，当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后，反响速率加快，滴定速度也就可适当加快，但也决不可使KMnO4溶液连续流下〔为了使反响加快，可以先在高锰酸钾溶液中加一、两滴1mol/L MnSO4〕。
近终点时，应减慢滴定速度同时充分摇匀。 最后滴加半滴 KMnO4溶液，在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪，说明己到达终点。记下最终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。
数据记录与处理
实验序号
记录项目
1
2
3
M（Na2C2O4）/g
滴定管终读数/mL
滴定管始读数/mL
V（KMnO4）/mL
C（KMnO4）/-1
C（KMnO4）/-1
RD（相对偏差）
本卷须知
1．在室温条件下，KMnO4与C2O4-之间的反响速度缓慢，故加热提高反响速度。但温度又不能太高，如温度超过85℃那么有局部H2C2O4分解，反响式如下：H2C2O4=CO2↑+CO↑+H2O
2．草酸钠溶液的酸度在开场滴定时，约为1mol·L-1，滴定终了时，·L-1，这样能促使反响正常进展，并且防止MnO2的形成。滴定过程如果发生棕色浑浊MnO2，应立即参加H2SO4补救，使棕色浑浊消失。
3．当反响生成能使反响加速进展的Mn2+后，可以适当加快滴定速度，但如果滴定速度过快，局部KMnO4将来不及与Na2C2O4反响造成误差，它们会按下式分解：
4MnO4-+4H+====4MnO2+3O2↑+2 H2O
4．KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定，当溶液