清华大学有机化学实验课件-乙酸正丁酯的合成.docx

清华大学有机化学实验课件-乙酸正丁酯的合成.docx实验贰:乙酸正丁酯的合成
壹、实验目的
•学习醇酸脱水成酯的合成反响与机理
•学习共沸蒸馅原理，了解常见的共沸体系.
•学习利用分水器进行共沸蒸馄装置的搭装与使用，进壹步掌握简单蒸馄操作.
・学习回流、共沸蒸馅、萃取、分液、枯燥等性枯燥剂，如CaC12与醇、胺类化合物易形成络合物，故不能用 aO,NaOH等碱性枯燥剂能使某些醛或酮发生缩合反响、氧 化反响，也可使酯或酰胺发生水解反响，故不宜用CaO或NaOH枯燥这类化合物.
燥剂的用量：
，主要通过现场判断，即观察法.
1） 观察被枯燥的液体，壹般来说有机液体在未加枯燥剂之前，溶液就就是浑浊的，参加枯燥剂之后, ，让枯燥剂过量即可.
2） 观察枯燥剂的变化，有些有机液体化合物无论有水还就就是没水， 判断枯燥剂用量就就是否适宜，，枯燥剂因吸水而粘结在壹起， 沾在壁上，摇动时不易旋转，，不粘壁， 摇动时枯燥剂随液体旋转，有明显的悬浮颗粒，说明所加枯燥剂用量适宜.〔注:由于枯燥剂还能吸 附壹局部有机液体,，观察 用量缺乏时再补加.）
使用枯燥剂操作要点：
1） 首先把被枯燥的溶液中水分尽可能除净.
2） 把待枯燥的液体放入锥形瓶中,根据枯燥剂的性质取颗粒大小适宜〔或粉末状如无水硫酸镁） 的枯燥剂放入液体中，用塞子盖住瓶口，轻轻振摇， 越长越好，，壹般要求学生静置10-15分钟即可.
把枯燥好的液体滤入蒸馅瓶中，然后进行蒸馅.
本次实验时枯燥要注意以下事项
•枯燥时间应够半小时再蒸馅；
•枯燥剂用漏斗加壹小团棉花，过滤除去后蒸馅；
•枯燥时最好用磨口锥形瓶，以免挥发产物.
简单蒸馋操作
归纳归纳总结上次课蒸馅操作中的问题；
蒸僵乙酸正丁酯产物时，到120。。左右温度恒定后就开始接收产物；
注意馄头的收集；
接收憎分的接受瓶要先称空瓶重，然后接收产物称重，并计算产率；
也可用量筒量取产物体积，用比重换算成重量，再计算产率.
实验过程中的须知
滴加浓硫酸时要边摇动边滴加,使硫酸迅速混合均匀，防止局部炭化.
分水器中应预先参加壹定量的水，在分水器上用笔做壹标记〔删除讲义上的” ml 水"）在反响过程中，生成的水由分水器放出， ，与 计算所得到的理论产量比较.
在反响刚开始时，。（2加热15分钟后再开始加热回流，以防乙酸 过早地蒸出，影响产率.
用10% Na2CO3洗涤时，因为有CO2气体放出，所以要注意放气，同时洗涤时摇动不要太厉害， 否则会使溶液乳化不易分层.
pH试纸使用时要放再外表皿中，且只需要几张即可.
蒸馅装置必须枯燥,仪器在烘箱中或气流烘干器上烘干〔分液与枯燥产物之应前先把仪器洗 干净放入烘箱中枯燥后再使用.
产物经称重后，经