实验五、由环己醇多步合成环己酮肟
第一步:由环己醇合成环己酮
一、实验目的和要求
。
,进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、反应原理
三、试剂
实验五、由环己醇多步合成环己酮肟
第一步:由环己醇合成环己酮
一、实验目的和要求
。
,进一步了解醇和酮之间的联系和区别。
二、反应原理
三、试剂
环己醇重铬酸钠浓硫酸甲醇精盐无水硫酸镁
四、实验仪器
圆底烧瓶 温度计 蒸馏头 直形冷凝管 接引管 分液漏斗 电热套 空气冷凝管等
五、实验流程和装置
六、操作步骤
mL圆底烧瓶内,放入15 mL冰水,一边摇动烧瓶, mL浓硫酸, mL环己醇。将溶液冷却至15℃。
mL烧杯内, mL水中。将此溶液冷却到15℃,并分几批加到环己醇的硫酸溶液中。要不断地摇动烧瓶,使反应物充分混合。第一批重铬酸钠溶液加入后,不久反应物温度自行上升,反应物由橙红色变成墨绿色。待反应物温度升到55℃时,可用冰水浴适当冷却,控制反应温度在55-60℃。待反应物的橙红色完全消失后,方可加下一批。待重铬酸钠溶液全部加完后,继续摇动烧瓶,直至反应温度出现下降趋势。再间歇摇动3分钟。~。
,安装成蒸馏装置,在电热套上加热蒸馏,把环己酮和水一起蒸出来,收集约13mL馏出液。馏出液中加入约3g精盐,搅拌促使食盐溶解。将此液体移入分液漏斗中,静置。分离出有机层(环己酮),用无水硫酸镁干燥。蒸馏(用空气冷凝管),收集151-156℃的馏分。
产量: 约2g
纯环己酮为无色液体,℃,d420 ,nD20 。
七、注意事项
多步合成:环己醇合成环己酮再合成环己酮肟之步骤一 来自淘豆网m.daumloan.com转载请标明出处.