川芎药材质量标准研究.docx

川芎药材质量标准研究.docx川营药材质量标准研究
【摘要】目的探讨川萼药材的鉴别方法，完善川萼药材的质量标 准。方法用薄层色谱法鉴别川萼药材；以高效液相色谱法测定阿魏酸 的含量。选用 Agilent Eclipse XDB-C18 柱(4. 6 mmX 150 mm乙酸乙酯-冰醋酸(3 ： ： 0. 2)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%磷铝酸乙醇溶液，再置氨蒸 汽中熏数分钟。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上显相同的 深蓝色斑点。
3阿魏酸的含量测定
3. 1色谱条件[2]
Agilent Eclipse XDB-C18 柱(4. 6 mmX 150 mm, 5 u m)；流 动相：甲醇T%冰醋酸溶液(21 : 79)；流速：1. 0 mL/min；检测波长: 320 nm；柱温：30 °C；进样量：10 u L。理论塔板数按阿魏酸计算应 不低于3 500o

精密称取阿魏酸对照品适量，加甲醇溶解制成每1 mL含 0. 042 5 mg的对照品贮备液。再精密吸取该贮备液3. 0 mL,置于5 mL 棕色容量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。
取本品适量，研细，称取约0. 5 g,精密称定，置具塞锥形瓶中， 加入70%甲醇25 mL,密塞，精密称定，加热回流30 min,放冷，再称定重 量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，静置，取上清液,用微孔滤膜滤 过，作为供试品溶液。

按照上述色谱条件，吸取对照品溶液、供试品溶液各10 U L, 分别注入色谱仪，进行测定。结果供试品色谱中,在与对照品色谱相应 的位置上，有相同保留时间的色谱峰（见图1）。因此，可在此系统条件 下对阿魏酸进行定量分析。
3. 5线性关系考察
精密吸取阿魏酸对照品贮备液（0. 042 5 mg/mL） 1. 0、3. 0、5. 0、
7. 0、9. 0 mL,分别置于10 mL棕色量瓶中，加流动相稀释至刻度,摇匀， 制成一组浓度梯度溶液，摇匀，分别精密吸取10 PL,注入液相色谱仪, 记录峰面积。以对照品进样量（u g）为横坐标，峰面积为纵坐标,绘制标 准曲线，得回归方程为：Y= —16. 4X+4 916. 6,r = 0. 999 5,表明阿魏
酸在0. 042 5〜 5 u g范围内呈良好的线性关系。
精密吸取同一对照品溶液，按上述色谱条件进行分析，重复进 样6次，结果峰面积均值为1 243. 6, RSD = O. 74%O
3. 7重复性试验
平行制备川萼药材（批号060102）的供试品溶液6份，照“3. 1” 项下方法进行测定，结果平均含量为0. 65 mg/g, RSD=1. 01%。
3. 8稳定性考察
精密吸取供试品溶液10 口匚分别在0、2、4、6 h各进样1 次，测定峰面积,RSD = %o表明供试品溶液在6 h内稳定。
3. 9加样回收率试验
称取已知含量为0. 63 mg/g的川萼药材0. 3 g,精密称定，分 别精密加入阿魏酸对照品贮备液（0. 106 3 mg/mL） 、、、、 2. 3、2. 3 mL,照“3. 3”项下方法制备供试品溶液，依法测定，计算回收
率，结果见表1。表1阿魏酸加样回收率测定结果（略）
按“3. 2