红曲类产品中桔青霉素的测定.doc

食品安全国家标准
红曲类产品中桔青霉素的测定
（征求意见稿）
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中华人民共和国卫生部 发布
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2010-06-01实施
201食品安全国家标准
红曲类产品中桔青霉素的测定
（征求意见稿）
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中华人民共和国卫生部 发布
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2010-06-01实施
2010-××-××发布
前 言
本标准代替GB -2008。
本标准与GB -2008相比，主要变化如下：
——修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品安全国家标准红区类产品中桔青霉素的测定（理化方法）》；
——按照对原标准的结构进行了修改。
食品安全国家标准
红曲类产品中桔青霉素的测定
范围
本标准规定了红曲类产品中桔青霉素的测定方法。
本标准适用于红曲米、红曲红（固态、液态）、红曲发酵液和用红曲菌生产的保健食品中桔青霉素的测定。
原理
液态红曲类样品经乙醇提取、离心、过滤后经高效液相色谱仪（HPLC）分析；固态红曲类样品经甲
苯-乙酸乙酯-甲酸提取、超声波萃取、离心、过滤后经HPLC分析，外标法定量。
试剂和材料
除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为符合GB/T 6682中规定的一级水。
试剂
（CH3CN）：色谱纯。
（H3PO4）：色谱纯。
（CH3OH）：色谱纯。
（C6H5CH3）。
（C4H8O2）。
（CH2O2）。
（C2H5OH）：色谱纯。

复合萃取剂（TEF）：甲苯–乙酸乙酯–甲酸（7+3+1），配制方法是将7份体积的甲苯（）、3份体积乙酸乙酯（3.）和1份体积酌甲酸（3.）混合而成。
标准品
桔青霉素（C13H14O5）标准品：纯度>99%。

（50 mg/L）：准确称取桔青霉素标准品，用甲醇溶解并定容至浓度为50 mg/L，密封后4 ℃冰箱避光保存。
（5 mg/L）：用甲醇将10mL的50 mg/L桔青霉素标准贮备溶液定容至100 mL，密封后4 ℃冰箱避光保存，工作液现用现配。工作液从冰箱取出后应于室温下至少放置10 min，涡旋混匀后方可使用。
：将标准储备液用甲醇系列稀释后， mg/L、 mg/L、1 mg/L、5 mg/L、10 mg/L的标准曲线工作溶液。
仪器和设备
高效液相色谱仪，配有荧光检测器。
超声波细胞破碎仪。
电子天平（感量1 g）。
（）。
匀浆器。
离心机。
旋转蒸发仪。
微孔有机滤膜（µm）。
数显恒温水浴锅（温度精度土1 ℃）。
涡旋混匀器。
磁力搅拌器。
分析步骤

5 液态红曲样品
将带有菌丝体的液态发酵红曲样品匀浆后用吸量管吸取10 mL（液态红曲红样品