最新扑热息痛的制备实验报告汇编.docx

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扑热息痛的制备
制药工程201030220213林建辉
一、目的要求：
1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法: .
扑热息痛的制备
制药工程201030220213林建辉
一、目的要求：
1、了解对氨基酚的氨基的选择性乙酰化而保留酚羟基的方法。
2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。
3、进一步认识和掌握显微熔点测定仪的工作原理和操作方法，并利用其测定产品熔点。
二、基本原理：
用计算量的醋酎与对氨基酚在水中反应，可迅速完成N-乙酰化而保留酚羟基。
反应式：
NH,+A(r2°|+ch3coojiY¥OHOH
副反应：
nh2nh2OHO
三、实验步骤：
1、乙酰化
安装好电动搅拌器、
-一迦、搅拌子搅拌一座因逖蛆一72%—滴加时间约8min-E烂竺-维持此温度继续搅拌40min+关闭电源，反应物冷却至0~5C§结晶抽滤
2、精制：
粗品_*理亚-100mL三口圆底烧瓶一四10戮竺汶画以土升温至全溶一金递曜立iQmin热滤一遂亟切-结晶析出一也遮-滤饼一80'工四T精品对乙酰氨基酚四、实验数据投料比
化合物
Mr
m/v
mMol
mtco
p(g/m>l
对氨基酚



1
醋酎





水
18
40ml
五、数据处理粗制品总称重：：：：：：：
产率为
。100%=%
六、结果与讨论最终产品性状：为红色的结晶性粉末产物产物对乙酰氨基酚应为白色结晶粉末，而我们的实验结果为红色粉末，计算产量高但产物颜色不对，初步判定为所含杂质原料药太多，醋酎滴加速度过快，对氨基酚与醋fff反应不完全。
七、思考题：
1、试比较冰醋酸、醋酊、乙酰氯三种乙酰化剂的优缺点。
答：醋酸：优点是冰醋酸易得，不与被提纯物质发生化学反应，易与结晶分离除去,能给出较好的结晶。缺点是亲电活性没有醋酎乙酰氯强，与反应物生成的水分子抑制了反应的进行程度，所表现出的活性太低。
醋酎：醋酸酎容易断键，反应较快，醋酎上的碳基被酯健活化有强