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头孢拉定胶囊的含量测定方案
一、前言
头孢拉定胶囊为β-内酰胺类抗生素、头孢菌素类药。用于敏感菌所致的急性咽炎、扁桃体炎、中耳炎、支气管炎和肺炎等呼吸道感染、泌尿生殖道感染及皮肤软组织感染等。本品主要成分为头孢拉定，头孢拉定的含量是水为重蒸馏水;其余试剂均为分析纯。
（二）色谱条件
色谱柱 (Agilent C18 5u 100A 250mm×) ;
水-甲醇-%醋酸钠溶液-4%醋酸溶液 (1564:400:30:6) ;
柱温：室温。
紫外检测波长：254nm。
流速：10ml/min。
进样量:10μl
（三）溶液的制备

取头孢拉定对照品适量(相当于头孢拉定约35mg)，用分析天平精密称定,置50m L容量瓶中,加水约6mL,再用超声仪，超声振荡5至10分钟，再振摇10分钟，保证对照品能完全溶解,再加流动相稀释至刻度,摇匀,静置，作为头孢拉定对照品溶液。

取头孢拉定胶囊20粒，用分析天平精密称定重量后,倾出胶囊内的内容物(不得损失囊壳),用小刷拭净囊壁上的残留内容物。分别精密称定囊壳重量,求出平均装量。取装量差异项下的内容物,精密称取适量(相当于头孢拉定70mg),置100m L容量瓶中,加流动相70mL, 再用超声仪，超声振荡5至10分钟，再振摇10分钟,使头孢拉定供试品细粉完全溶解,再加流动相稀释至刻度,摇匀,,弃去初滤液，留下续滤液，静置。即得头孢拉定供试品溶液。
（四）方法学考察

精密量取上述“对照品溶液的制备”项下的溶液，、、、、、 mg/m L系列浓度的溶液,分别移取10μL，依照上述色谱条件，依次进样。分别记录不同浓度的头孢拉定对照品溶液的峰面积，以浓度（C）为横坐标，峰面积（A）为纵坐标，绘制标准曲线，峰面积的计算是由工作站采用峰面积归一化法，每个浓度测定3 次，以峰面积的平均值对浓度进行线形回归。写出线性回归方程及相关系数
r。根据回归方程，判断线性关系是否良好。

取同一批号的头孢拉定胶囊20粒,按照“供试品溶液的制备”项下的方法，平行制备6份供试品溶液,6份供试品溶液分别过膜，取过膜后的滤液10μL，按选定的色谱条件，分别进样,注入高效液相色谱仪中，记录峰面积,测定并计算含量。根据样品的色谱图峰面积计算相对标准偏差RSD值。判断方法是否具有良好的重复性。

取适量的头孢拉定供试品,研细,取6份，每份精密称定。分别精密加入等量的头孢拉定对照品,按照“供试品溶液的制备”项下的方法平行制备6份供试品溶液, 6份供试品溶液分别过膜。取过膜后的滤液10μL，按选定的色谱条件分别进样,注入高效液相色谱仪中，记录峰面积,用外标一点法计算含量,计算加样回收率。

取“对照品溶液的制备”项下的对照品溶液 () 适量，按选定的色谱条件，连续进样6次, 分别记录色谱图。将峰面积进行统计分析, 得到盐头孢拉定峰面积的RSD值。根据RSD值的结果，确定仪器的精密度是否良好。
5. 稳定性试验
取“供试品溶液的制备”项下的供试品溶液，在室温下放置0,2,4,8h，按选定的色