从茶叶中提取咖啡因及薄层色谱法对APC各组分的分离鉴定(共14页).doc

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广州大学化学化工学院
本科生综合始升华，120℃时升华显著，178℃以上升华加快。无水咖啡因的熔点为238℃。咖啡因是弱碱性化合物，能与酸成盐。
从茶叶中提取咖啡因，是用适当的溶剂（乙醇、氯仿、苯等）在索氏提取器中连续抽取，浓缩即得粗咖啡因。进一步可利用升华法提纯。
三、实验仪器及装置图
仪器：蒸馏仪器、索氏提取器、电热套、玻璃棒、表面皿、玻璃漏斗、棉花、滤纸。

蒸馏装置 索氏提取器 升华装置
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四、实验步骤及现象
实验步骤
实验现象
备注
用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶末,装入滤纸筒中,将开口端折叠封住, mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇90mL倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,打开电源,加热回流,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏，蒸出提取液中的大部分乙醇，至提取液浓缩至10ml时，停止蒸馏，趁热把浓缩液倒入蒸发皿中。
随着实验的进行，圆底烧瓶中的提取液颜色逐渐变深，而索氏提取器内的提取液颜色逐渐变浅。
1、茶叶要研成粉末状，以增加液体浸润面积。
2、滤纸包茶叶时要严密，防止茶叶末漏出堵塞虹吸管，滤纸筒大小、高度要适宜。
3、提取时间主要依据萃取溶剂的颜色判断，当颜色较浅时，说明大部分物质已被萃取到溶剂内，此时可停止萃取。
4、加入沸石可防止液体曓沸。
往盛有提取液的蒸发皿中加入4g生石灰粉及2粒沸石，搅成浆状，放在电热套上加热蒸干，使之成粉状（不断搅拌，压碎块状物）。然后小火加热，焙炒片刻，除去水分。
蒸发完成后，浆状物变为粉末状。
1、放入2粒沸石，防止浆状物受热溅出。
2、生石灰起中和作用，以除去单宁酸等酸性物质。
3、水分要除尽，若留有水分，将会在下一步升华时产生一些有色烟雾，污染产品和器皿。
在蒸发皿上盖一张刺有许多小孔且孔刺向上的滤纸，再在滤纸上罩一个大小适宜的玻璃漏斗，漏斗中塞一团棉花，把蒸发皿放在电热套上加热，适当控制温度，当发现有棕色烟雾时，即升华完毕，停止加热。冷却后，取下漏斗，轻轻揭开滤纸，用刮刀将附在滤纸下面的咖啡因针状晶体刮下。
有许多白色针状晶体密集悬挂在滤纸下面。
1、升华操作是实验成败的关键。在升华过程中始终需严格控制温度，若温度太低，升华速度较慢，耗时过长；温度太高又会使烘焙物冒烟炭化，导致产品不纯和损失。若升华开始时在漏斗内出现水珠，则用滤纸迅速擦干并继续升华。
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五、注意事项： 
1、滤纸筒的直径要略小于抽提筒的内径 , 其高度一般要超过虹吸管, 但是样品不得高于虹吸管。如元现成的滤纸筒, 可自行制作。其方法为 ：取脱脂滤纸一张, 卷成圆筒状 ( 其直径略小于抽提筒内径), 底部折起而封闭(必要时可用线扎紧), 装入样品, 上口盖脱脂棉, 以保证回流液均匀地浸透被萃取物。 
2、提取过程中，生石灰起中和及吸水作用 。 
3、索式提取器的虹吸管极易折断，装置装置和取拿时必须特别小心。 
4、提取时，如留烧瓶里有少量水分, 升华开始时, 将产生一些烟雾, 污染器皿和产品。  
5、蒸发皿上覆盖刺有小孔的滤纸是为了避免已升华的咖啡因回落入蒸发皿中, 纸上的小孔应保证蒸气通过。漏斗颈塞棉花, 为防止咖啡因蒸气逸出。 
6、在升华过程中必须始终严格控制加热温度, 温度太高, 将导致被烘物和滤纸炭化, 一些有色物质也会被带出来, 影响产品的质和量。进行再升华时, 加热温度亦应严格控制。
六、实验试剂及相关物理常数
试剂：茶叶（10g）、95%乙醇（90ml）、氧化钙（4g）
名称
性状
相对分子
质量(M)
比重
熔点
(mp/℃)
沸点
(bp/℃