联苯菊酯合成综述.docx

联苯菊酯合成
一、联苯的理化性质
分子量:
熔 点：68〜 /纯品；57〜64 C/原药
溶解性 ,,并可溶于氯仿、二氯甲烷、 乙醍、甲苯
密 度： 相对密度(d25)1于水后pH大于或等于10的无机化合物；
所述碱金属化合物是指氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化按 ；
所述碱土金属化合物是指碳酸钠、碳酸钾、碳酸钙、碳酸氨 ；
所述缚酸剂优选氢氧化钠。
所述催化剂可以是相转移催化剂中的节基三甲基卤化镂、节基三 乙基卤化镂、卞基三丁基卤化等
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所述检测反响体系中联苯醇的浓度的仪器是用日本岛津气相色 谱，面积归一方法定量。
所述脱甲苯在60-100C下进展;联苯醇原油与甲醇按质量比1:1. 0-5. 0的比例进展重结晶。
pH对联苯菊酯合成反响的影响很大。 碱性太强酰氯被破坏，醍醛 反响不完全，产品纯度低、收率低。碱性太弱联苯醇和酰氯反响不完 全，产品的纯度和收率也低。经过反复试验，发现酰氯滴加完反响液 的pH值控制围在8-9为最正确，能使联苯菊酯到达最高的纯度和收 率。
2、一种联苯菊酯无三废制备方法
目前，联苯菊酯的制备大多先以功夫酸与氯化亚碉反响，生成功
夫酰氯，然后在缚酸剂存在下，与联苯醇反响，合成得联苯菊酯(见
专利文献102070454)该方法在制备功夫酰氯过程中产生大量难以处 理的氯化氢和二氧化硫气体，而在第二步合成联苯菊酯过程中，又产 生大量含盐废水，整个生产制备过程，三废排放很严重。
具体步骤：
〔1〕将功夫酸、甲醇和酸性催化剂按摩尔比为1 : (3 — 9) :〔0. 01 一 0. 03投入反响釜中，在60 — 80c搅拌下酯化反响生成功夫酸甲酯 和水，生成的水被甲醇携带蒸出，此甲醇经脱水后循环返回反响釜， 直至酯化反响完成，物料别离除去酸性催化剂后，在0. 07— 0. 095MPa 负压下，30 — 70摄氏度蒸储除尽甲醇，得功夫酸甲酯；所述酸性催 化剂为液体酸或固体酸，液体酸为硫酸、磷酸或硼酸，固体酸为固体 硫酸氢钠或以活性碳、硅胶或白岭土为载体的硫酸、磷酸或硼酸形成 的固体酸；
(2)将所得功夫酸甲酯、联苯醇和碱性催化剂按摩尔比为1:(—
2) : C0. 003- 0. O 1)混合，在 0. 065— 0. 08MPa负压及 50 — 70 摄氏 度下进展酯交换反响，生成联苯菊酯和甲醇，其中甲醇被蒸出并冷凝 收集，反响后物料移入结晶釜，参加有机溶剂使之溶解，-5 — 5c下
析出结晶，离心过滤得粉状联苯菊酯产品，母液经蒸储别离有机溶剂
和袋液，分别回收；所述碱性催化剂选自氢氧化钠、氢氧化钾、富化 钠、富化钾、醇钠或醇钾中的一种。
特征是步骤(1)中所述的甲醇脱水采用精储方法，携带了水的甲醇 入精储塔，塔顶温度为64. 5 0Q从塔顶储出甲醇储份，水被冷凝降 落至塔釜。
步骤(1)中的酸催化剂选自液体酸，酉旨化反响完成的物料别离除 去液体酸催化剂的方法是：物料中参加粉状碳酸钠至 PH=7,然后过滤 除去中和反响生成的钠盐。
步骤(1)中的酸催化剂为固体酸催化剂，酯化反响完成后的物料直 接过滤除去固体酸催化剂。
步骤(1)所述酸催化剂选用以硅胶为载体的硫酸或磷酸固体酸。
根据权