高锰酸钾溶液标定的注意事项.docx

用酸性法测定高镒酸盐指数时的考前须知
摘要：高镒酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、 高镒酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸储
水的纯度等条件有关,因此,在测定时必须严格遵守操作的有关规定,使结果准确.
关键词：酸性法高镒酸盐指数
高镒酸用酸性法测定高镒酸盐指数时的考前须知
摘要：高镒酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、 高镒酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸储
水的纯度等条件有关,因此,在测定时必须严格遵守操作的有关规定,使结果准确.
关键词：酸性法高镒酸盐指数
高镒酸盐指数是反响水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标, 它是在一定条件下,
用高镒酸钾氧化水中的的某些有机物及无机复原性物质, 由消耗的高镒酸钾量计算相当的氧
量,以氧的mg/ 定性,浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反响引入的误差.
因此,要消除误差,获得一个相对的准确测定值,必须要解决好以下几点：

纯的高镒酸钾溶液是相当稳定的,但因市售的高镒酸钾试剂常含有一些杂质,并且受蒸
储水中常含有微量复原性物质的影响,促进了高猛酸钾溶液的分解,此外,由于 KMnO4溶
液能自行分解,分解的速度因溶液的 pH值而不同,一般在中性溶液中分解很慢,在碱性和
酸性溶液中分解较快,,必须正确地配制和保存高镒酸钾溶液.
为了了配制较稳定的KMnO4溶液,常采用以下举措：
,溶解在不含复原性物质的蒸储水中并稀释至 1000mL.
将配制好的 KMnO4溶液于90〜95C水浴中加热两小时,然后在暗处放置 2〜3d, 使溶液中可能存在的复原性物质完全氧化.
倾出清夜,贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处,以待标定.
4溶液的浓度
用Na2C2O4标定KMnO Na?C2O4在105〜110C烘干约2h以后,冷
H2SO4酸性溶液中MnO4与C2O42-的反响：
2MnO 4+5C2O42-+16H+==2Mn 2++10CO2 f +8HO
为了了能使此反响定量的迅速进行,应控制好以下条件：
温度控制：反响温度70〜80
, 温度超过90 C,
.
酸度控制： 滴定应在一定酸度的 H2SO4介质中进行,一般滴定开始时,溶液 [H+]
〜1mol/L左右,滴定终了时应为了 〜,MnO4-会局部被还 原成MnO2；酸度过高会促进 H2C2O4分解.
滴定速度 滴定时应待第一滴 KMnO 4红色褪去之后再滴入第二滴,由于滴定反响
速度极慢,只有滴入KMnO 4反响生成Mn2+作为了催化剂时,
性溶液中,滴入的 KMnO 4来不及和C2O42-反响而发生分解：
4MnO4 + 12H+==4Mn 2++5O2f +6HO
导致标定结果偏低.
滴定终点KMnO 4终点不太稳定,这是由于空气中复原性气体及尘埃