高锰酸钾溶液标定的注意事项.doc

高锰酸钾溶液标定的注意事项.doc用酸性法测定高锰酸盐指数时的注意事项
摘要：高锰酸盐指数的测定结果与溶液的酸度、 高锰酸盐浓度、加热温度和时间及所用蒸馏
水的纯度等条件有关，因此，在测定时必须严格遵守操作的有关规定，使结果准确。
关键词：酸性法高锰酸盐指数
高锰酸盐指数是反应水体中有机及无机可氧化物质污染的常用指标， 它是在一定条件下，
用高锰酸钾氧化水中的的某些有机物及无机还原性物质， 由消耗的高锰酸钾量计算相当的氧
量，以氧的mg/L表示。酸性法测定高锰酸盐指数时的误差主要来源于高锰酸钾溶液的不稳 定性，浓度标定不准确引入的误差和测定条件的酸度、温度控制不当影响反应引入的误差。
因此，要消除误差，获得一个相对的准确测定值，必须要解决好以下几点：

纯的高锰酸钾溶液是相当稳定的，但因市售的高锰酸钾试剂常含有一些杂质，并且受蒸
馏水中常含有微量还原性物质的影响，促进了高锰酸钾溶液的分解，此外，由于 KMnO4溶
液能自行分解，分解的速度因溶液的 pH值而不同，一般在中性溶液中分解很慢，在碱性和
酸性溶液中分解较快，见光分解的速度更快。因此，必须正确地配制和保存高锰酸钾溶液。
为了配制较稳定的KMnO4溶液，常采用下列措施：
4,溶解在不含还原性物质的蒸馏水中并稀释至 1000mL。
将配制好的 KMnO4溶液于90〜95C水浴中加热两小时，然后在暗处放置 2〜3d, 使溶液中可能存在的还原性物质完全氧化。
倾出清夜，贮存于棕色试剂瓶中并存放于暗处，以待标定。

用Na2C2O4标定KMnO4溶液。其标定方法是将 Na2C2O4在105〜110 C烘干约2h以后，冷
却至室温即可使用。在 H2SO4酸性溶液中MnO4与C2O42-的反应：
2Mn O4+5C2O4 +16H ==2M n +10CO2T +8HO
为了能使此反应定量的迅速进行，应控制好以下条件：
温度控制：反应温度70〜80 C。低于此温度或室温下反应速度极慢， 温度超过90 C,
H2C2O4部分分解导致标定结果偏高。同时要保证沸水浴的水面要高于锥形瓶内的液面。
酸度控制： 滴定应在一定酸度的 H2SO4介质中进行，一般滴定开始时，溶液 [H+]
〜1mol/L左右，滴定终了时应为 〜。酸度过低，MnO4-会部分被还 原成MnO2；酸度过高会促进 H2C2O4分解。
滴定速度 滴定时应待第一滴 KMnO 4红色褪去之后再滴入第二滴，因为滴定反应
速度极慢，只有滴入KMnO 4反应生成皿门2+作为催化剂时，滴定才逐渐加快。否则再热的酸 性溶液中，滴入的 KMnO4来不及和C2O42反应而发生分解：
4Mn O4+12H ==4 Mn +5O2T +6HO
导致标定结果偏低。
滴定终点KMnO 4终点不太稳定，这是由于空气中还原性气体及尘埃等杂质使 MnO4
缓慢分解，粉红色消失，所以保持 30s不退色即可认为已经到达滴定终点。
3严格控制测定条件，使结果准确可靠
高锰酸盐指数是一个相对的条件性指标， 其测定结果与所用蒸馏水的纯度、溶液的酸度、
高锰酸盐浓度、加热温度和时间有关。因此，测定时必须