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天津大学—反应精馏实验报告
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目录
一、 实验目的 1
二、 实验原理 1
三、 实验仪器和药品 1
四、 实验流程图 2
五、 实验步骤 3
六、 实验数据记录 3
七、 实验数据处理 5

21262
64291
水：
乙醇：12609
乙酸：
乙酸乙酯：12534
乙醇

15605
乙酸

11637
乙酸乙酯

15786
2
2
水

13295
39601
乙醇

9613
乙酸

7412
乙酸乙酯

9282
实验数据处理

已知：f水=；f醇=；f酸=；f酯=，故以第一次精馏塔上部液体的含量作为计算举例：
已知乙酸的沸点较高，不能进入到塔内，故塔体内共有3个组分，即水、乙醇、乙酸乙酯。
X水
X乙醇=+17248+=%
X乙酸乙酯
同理可得，第一次取样精馏塔上部、中部及下部各组分的百分含量，结果见下图表：
表5 第一次取样各组分含量表
第一次取样
组分
精馏塔上部
精馏塔中部
精馏塔底部
水含量（%）



乙醇含量（%）



乙酸乙酯含量（%）



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图3 第一次取样各组分含量图
同样的，可以得到第二次取样精馏塔上部、中部及下部各组分的百分含量，将结果绘制成如下图表：
表6 第二次取样各组分含量表
第二次取样
组分
精馏塔上部
精馏塔中部
精馏塔底部
水含量（%）



乙醇含量（%）



乙酸乙酯含量（%）



图4 第二次取样各组分含量图
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如图所示，不同时间段分别在精馏塔的上部、中部和底部取样做色谱分析可知，原料乙醇在精馏塔底部含量最多；而产物乙酸乙酯在精馏塔上部含量最多，水在精馏塔上部含量最多。我们知道若采用塔釜进料的间歇式操作，反应只在塔釜内进行，可能是各个组分的沸点不同所致。

以塔顶色谱分析作为计算举例：
，故：
对其余各组实验采用相同的处理，可得到以下表格：
表7 精馏塔顶、塔釜及原料中各组分组成表
组分含量
水（g）
乙醇（g）
乙酸（g）
乙酸乙酯（g）
原料
0


0
塔顶


0

塔釜





乙醇的量=塔顶乙醇质量+塔釜乙醇质量+乙醇反应质量
=++乙醇反应质量
故：乙醇反应质量=
n乙醇==
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乙酸的量=塔顶乙酸质量+塔釜乙酸质量+乙酸反应质量
=0++乙酸反应质量
故：乙酸反应质量=
n乙酸== mol
可以知道，理论上乙醇和乙酸的反应量应为1：1，上述计算基本满足1：1。

对于间歇过程，可根据下式计算反应转化率：
转化率＝[乙酸加料量－釜残液乙酸量]/乙酸加料量
=（-）/
=%
收率=生成乙酸乙酯量/乙酸加料量相对应生成的乙酸乙酯量*100%
=
=%
选择性=收率/转化率
=
=%
结果分析及讨论
1>该反应先进行15分钟的全回流操作，目的是润湿塔内填料，为后面进行更全面的传质。
2>取样时三个取样口一定要同时进行，这样色谱分析的结果才有可比性。
3>由数据可以看出，随着塔高度的增加，样品中乙酸乙酯和水的含量是递增的；乙醇的量递减。因为酯、水和乙醇三元恒沸物的沸点低于乙醇和乙酸的沸点。
4>为保证停留时间的一致，进样和点击开始的时间尽量一致。
5>在称取釜残液的质量时，必须等到持液全部流至塔釜后才取釜残液。
思考题
1．怎样提高酯化收率？