天津大学—反应精馏实验报告.docx

目录
实验目的 2
实验原理 2
实验仪器和药品 2
实验流程图 3
实验步骤 3
实验数据记录 4
实验数据处理 5
计算塔内浓度分布 5
全塔物料衡算 7
对乙醇进行物料衡算 8..
乙酸进行物料衡算 8..
计算反应收率及转化率 8..
结果分析及讨论 8
思考题 9
、实验目的
1＞ 了解反应精储是既服从质量作用定律又服从相平衡规律的复杂过程;
2＞掌握反应精微的操作；
3＞能进行全塔物料衡算和塔操作的过程分析;
4＞ 了解反应精储与常规精储的区别;
5＞学会分析塔内物料组成；
、实验原理
反应精储是精储技术中的一个特殊领域。在操作过程中，化学反应与分离同 时进行，故能显著提高总体转化率，降低能耗。
反应精储过程不同于一般精储,它既有精储的物理相变之传递现象, 又有物 质变性的化学反应现象。二者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。醇酸酯化 反应是可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维护在平衡转 化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在， 则精储过程可使其连 续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率，此时，可使用反应 精微法。但该反应若无催化剂存在，单独采用反应精储存在也达不到高效分离的 目的，这是因为反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。酸是有效的催化 剂，常用硫酸。反应随酸浓度增高而加快，浓度在 ~%（wt）。反应精储的催 化剂用硫酸，是由于其催化作用不受塔内温度限制，在全塔内都能进行催化反应， 而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度，精储塔本身难以达到此条件， 故很难实现最佳化操作。本实验是以乙酸和乙醇为原料，在催化剂作用下生成乙 酸乙酯的可逆反应。反应的方程式为：
CKCOOH + CH50H
CH3COOCH5+H2O
实验的进料采用直接从塔釜进料，为间歇式操作，反应只在塔釜内进行。由 于乙酸的沸点较高，不能进入到塔体，故塔体内共有 3组分，即水、乙醇、乙酸 乙酯。
全过程可用物料衡算式描述：
对第j块理论板上的i组分进行物料衡算如 Vj，yi，j * Lj-1，x，j-1
下（如图1所示）： .. J I,
LjiXi,ji VjiY,ji FjZj,i Ri,j VjY,j LjXi,j
V+i ,y,j+i
Lj,x,j
图1第j块理论板上的气液流动示意图
2<j<n, i=1,2,3,4
三、实验仪器和药品
反应精储塔用玻璃制成。直径 20mm,塔高1500mm,塔内填装小3X3mm
不锈钢填料（316L＞塔外壁镀有金属膜，通电流使塔身加热保温。塔釜为一玻璃
容器，并有电加热器加热。采用 XCT-191, ZK-50可控硅电压控制釜温。塔顶冷 凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。 此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁
线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
所用的试剂有乙醇、乙酸、浓硫酸。
四、实验流程图
1—测温热电阻
2—冷却水 3一摆锤 4一电磁铁
5—塔头 6一储出液收集瓶
7一回流比控制器
8—取样口 9—塔体 10—数字是温度显示器 11—控温仪
12—加料口 13—塔釜 14—电加热器 15—卸料口
图2反应精微流