白芍检验标准操作规程.docx

原药材检验标准操作规程
白芍检验标准操作规程 执行1日期
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部门
质量控制部
质量控制部
质量保证部
生产制造部
质量负责人
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签名
日期
每1ml分别含铅Ong> 5ng> 20ng> 40ng> 60ng> 80ng的溶液。分别精密量 取1ml,精密加含1%,混匀，精密吸取20日1 注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标 准曲线。
取供试品粗粉lg,精密称定，置凯氏烧瓶中，加 硝酸一高氯酸（4： 1）混合溶液5〜10ml,混匀，瓶口加一小漏斗，浸泡过夜。 置电热板上加热消解，保持微沸，若变棕黑色，再加硝酸一高氯酸（4： 1）混合 溶液适量，持续加热至溶液澄明后升高湿度，继续加热至冒浓烟，直至白烟散尽， 消解液呈无色透明或略带黄色，放冷，转入50ml量瓶中，用2%硝酸溶液洗涤 容器，洗液合并于量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。同法同时制备试剂空白 溶液。
精密量取空白溶液与供试品溶液各1ml,精密加含1%磷酸 %硝酸镁的溶液1ml,混匀，精密吸取10〜20日1，照标准曲线的制 备项下方法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中铅（Pb）的含量，计 算，即得。
CxV
供试品中铅的含量（%） = xlOO%
GxlO9
C供试品的浓度（mol/L）
V供试品的体积（ml）
G供试品的重量（g）
本品含铅不得过百万分之五。
（石墨炉法）
参考条件：,干燥温度100-120°C，持续 20秒；灰化温度300~500°C,持续20〜25秒；原子化温度1500-1900°C,持 续4〜5秒；背景校正为免灯或塞曼效应。
，用2%硝酸
溶液稀释，制成每1ml含镉（Cd） |jg的溶液，即得（0〜5°C贮存）。
分别精密量取镉标准储备液适量，用2%硝酸溶液 稀释制成每1ml分别含镉Ong、、、、、。分 别精密吸取10pl，注入石墨炉原子化器，测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度 为横坐标，绘制标准曲线。
。
精密吸取空白溶液与供试品溶液各10〜20日1，照标准曲线的 制备项下方法测定吸光度（若供试品有干扰，可分别精密量取标准溶液、空白溶 液和供试品溶液各1ml,精密加含1 %%硝酸镁的溶液1ml,混 匀，依法测定），从标准曲线上读出供试品溶液中镉（Cd）的含量，计算，即得。
CxV
供试品中镉的含量（%） = X100%
GxlO9
C供试品的浓度（mol/L）
V供试品的体积（ml）
G供试品的重量（g）
本品含镉不得过千万分之三。
（氢化物法）
采用适宜的氢化物发生装置，以含1%% 氢氧化钠溶液（临用前配制）作为还原剂，盐酸溶