滴剂质量标准草案及说明.doc

非泼罗尼滴剂质量标准草案及起草说明 1、兽药质量标准草案非泼罗尼滴剂 Feipoluoni Diji Fipronil Spot On 本品为本品为非泼罗尼加乙醇、一缩二乙二醇单乙醚等配制而成。含非泼罗尼( C 12H 4 Cl 2F 6N 4 OS )应为标示量的 % ~ % 。【性状】本品为淡黄色的澄清液体。【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中, 供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。【检查】相对密度。本品的相对密度应为 ~ (中国兽药典 2005 年版一部附录 33页)。装量随机取本品 10 瓶,将内容物置于预先称定重量的容器内( 每瓶挤压 7 次,每次挤压之间应有停顿), 精密称定, 计算内容物总重量, 求得每管药液的平均重量(M), 再用下列公式求出本品的装量: MV??(ρ:本品的相对密度) 本品的平均装量应为标示量的 100 .0%~ 120 .0%。有关物质取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液;再精密量取 1ml ,置 100ml 量瓶中,加流动相稀释至刻度, 摇匀, 作为 1% 自身对照溶液( 1) ;精密称取磺酰物对照品适量,加 10ml 乙腈溶解后再以流动相稀释制成每 1ml 中含 μg 的溶液, 作为对照溶液(2)。另分别取 3- 叔丁基-4- 羟基苯甲醚、 2,6- 二叔丁基对甲基苯酚对照品适量,加 10m l 乙醇超声溶解后, 再以流动相稀释制成每 1m l 中各含 10μg 的溶液作为空白辅料对照溶液( 3) 。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液( 1) 10μl 注入液相色谱仪, 调节仪器灵敏度,使非泼罗尼峰高度能够达到正确积分的要求; 再精密量取供试品溶液和对照溶液( 1)、( 2) 及空白辅料对照溶液( 3)各 10μl, 分别注入液相色谱仪, 记录色谱图至非泼罗尼峰保留时间的 2 倍。供试品溶液色谱图中,扣除辅料 2,6- 二叔丁基对甲基苯酚、叔丁基-4- 羟基苯甲醚的色谱峰后, 量取各杂质峰的面积, 磺酰物按杂质峰面积对照法计算, 其它杂质按不加校正因子的主成分自身对照法计算,磺酰物不得过 % ,总杂质不得过 %。水分取本品,照水分测定法(中国兽药典 2005 年版一部附录 58 页,第一法 B )测定,含水分不得过 10 .0%。【含量测定】照高效液相色谱法( 中国兽药典 2005 年版一部附录 32 页)测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶( Diamonsil C18(2) ,5μm× × 150mm )为填充剂,以甲醇-乙腈-水( 10:43:47 ) 为流动相, 检测波长为 220nm 。理论板数按非泼罗尼峰计算应不低于 3000 , 非泼罗尼峰与磺酰物峰的分离度应大于 。测定法取本品约 10 0mg , 精密称定,置 10 0ml 容量瓶中, 加流动相适量,振摇使溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀, 精密量取 10μl, 注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取在 105 ℃干燥至恒重的非泼罗尼对照品适量, 同法测定, 根据相对密度, 将供试品重量换算成 ml 数,按外标法以峰面积计算,即得。【类别】用于宠物体外杀虫药。【用法与用量】外用,滴于皮肤: 每只猫使用 ,