滴剂质量标准草案及说明.doc

质量标准草案及起草说明
1、兽药质量标准草案
非泼罗尼滴剂
Feipoluoni Diji
Fipronil Spot On
本品为本品为非泼罗尼加乙醇、一缩二乙二醇单乙醚等配制而成。含非泼罗尼(C12H4Cl2F6N4OS)%~%。
【性状】本品为淡黄色的澄清液体。
【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
【检查】相对密度。~(中国兽药典2005年版一部附录33页)。
装量随机取本品10瓶,将内容物置于预先称定重量的容器内(每瓶挤压7次,每次挤压之间应有停顿),精密称定,计算内容物总重量,求得每管药液的平均重量(M),再用下列公式求出本品的装量:
(ρ:本品的相对密度)
%~%。
有关物质取含量测定项下的供试品溶液作为供试品溶液;再精密量取1ml,置100ml量瓶中,加流动相稀释至刻度,摇匀,作为1%自身对照溶液(1);精密称取磺酰物对照品适量,µg的溶液,作为对照溶液(2)。另分别取3-叔丁基-4-羟基苯甲醚、2,6-二叔丁基对甲基苯酚对照品适量,加10ml乙醇超声溶解后,再以流动相稀释制成每1ml中各含10µg的溶液作为空白辅料对照溶液(3)。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液(
1)10μl注入液相色谱仪,调节仪器灵敏度,使非泼罗尼峰高度能够达到正确积分的要求;再精密量取供试品溶液和对照溶液(1)、(2)及空白辅料对照溶液(3)各10µl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至非泼罗尼峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中,扣除辅料2,6-二叔丁基对甲基苯酚、叔丁基-4-羟基苯甲醚的色谱峰后,量取各杂质峰的面积,磺酰物按杂质峰面积对照法计算,其它杂质按不加校正因子的主成分自身对照法计算,%,%。
水分取本品,照水分测定法(中国兽药典2005年版一部附录58页,第一法B)测定,%。
【含量测定】照高效液相色谱法(中国兽药典2005年版一部附录32页)测定。
色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶(Diamonsil C18(2),5μm××150mm)为填充剂,以甲醇-乙腈-水(10:43:47)为流动相,检测波长为220nm。理论板数按非泼罗尼峰计算应不低于3000,。
测定法取本品约100mg,精密称定,置100ml容量瓶中,加流动相适量,振摇使溶解,再用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取10μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另精密称取在105℃干燥至恒重的非泼罗尼对照品适量,同法测定,根据相对密度,将供试品重量换算成ml数,按外标法以峰面积计算,即得。
【类别】用于宠物体外杀虫药。
【用法与用量】外用,滴于皮肤:
,
,
体重10~,
体重20~,
。
【贮藏】避光,密闭存放。
2、起草说明
本标准参照2006