一种液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留的方法.docx

一种液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留的方法
一种液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留的方法
高效液相色谱检测果蔬汁中多菌灵和噻菌灵残留量的方法，属于食品安全检测【技术领域】。将果蔬汁用盐酸溶液提取，再用固相萃取柱净化，氮吹至干后pe 1 Synergy)。
[0020] 试剂：盐酸、甲醇、氨水（分析纯广州化学试剂厂）；一级水；Bond Elut Plexa PCX固相萃取柱（60mg，3mL Varian);多菌灵、噻菌灵标准品（纯度分别为99. 5%、99. 0% Dr Ehrenstorfer公司）甲醇分别配成100yg/mL的单标，并于-20°C下保存，使用前用 0. lmol/L盐酸逐级稀释配制为所需要浓度的混标。
[0021] 标准品溶液制备：分别准确称取标准品：多菌灵、噻菌灵，用甲醇超声溶解，配成 100 μ g/mL的单标储备溶液。低浓度的混合标准系列溶液用0. lmol/L盐酸稀释配制成所需 混标。多菌灵和噻菌灵标准品混合溶液的色谱图见附图1。多菌灵和噻菌灵校正曲线见附 图2. 实施例1 应用液相色谱法对多菌灵和噻菌灵进行分析。
[0022] 不加标样品预处理：将果蔬汁混合均匀，准确称取12. 5g样品于25mL比色管中， 用0. 2mol/L盐酸溶液定容至25mL，润旋混合lmin后，转移到50mL聚丙烯离心管，室温下 4000r/min离心2min ;将Bond Elut Plexa PCX固相萃取柱分别用3mL甲醇和3mL-级水 活化，准确移取10mL离心后的上清液过柱，再分别用3mL -级水和3mL甲醇净化固相萃取 柱，用6mL3%氨水甲醇洗脱；将洗脱液室温氮吹至干，残渣用0. lmol/L盐酸溶解并定容至 lmL,过0. 45 μ m滤膜,待用。
[0023] 液相色谱条件：色谱柱：Agient Eclipse Plus C18 :5 μ m，4· 6X 150mm ;流动相 A : 70%-80%磷酸盐缓冲溶液，流动相B : 20%-30%乙腈；分析时间10min，平衡时间20min ;流 速：lmL/min，柱温：35°C ;进样体积：20 μ L。
[0024] 加标样品预处理：将果蔬汁混合均勻，准确称取12. 5g样品于25mL比色管中，分别 加入单标溶液，用〇. 2mol/L盐酸溶液定容至25mL，涡旋混合lmin后，转移到50mL聚丙烯离 心管，室温下4000r/min离心2min;将Bond Elut Plexa PCX固相萃取柱分别用3mL甲醇 和3mL -级水活化，准确移取10mL离心后的上清液过柱，再分别用3mL -级水和3mL甲醇 净化固相萃取柱，用6mL3%氨水甲醇洗脱；将洗脱液室温氮吹至干，残渣用0. lmol/L盐酸溶 解并定容至lmL，过0. 45 μ m滤膜，待用。
[0025] 液相色谱条件：色谱柱：Agient Eclipse Plus C18 :5 μ m，4. 6X 150mm ;流动相 A :70%-80%磷酸盐缓冲溶液，流动相B : 20%-30%乙腈；分析时间lOmin，平衡时间20min ; 流速：lmL/min，柱温：35°C;进样体积：20μ L。固相萃取柱性能验证（样品中所含多菌灵和 噻菌灵残留量浓度较低时，可通过提高过柱体