铅锑精矿化学分析方法-金银.doc

ICS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T XXX-XXXX
铅锐精矿化学分析方法
第8部分 金和银量的测定 火试金法
Methods for chemical analysis of lead an控制在30mL左右，加入0. 5mL硫酸铁铉指示剂（3. 11）, 以硫氤酸钾标准溶液滴定至浅红色即为终点。
按以下公式计算硫氤酸钾标准溶液的实际浓度：
c= mi
MxV}
式中：
C一硫氤酸钾标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）;
mi—称取银的质量，单位为毫克（mg）;
Vi—滴定银所消耗的硫氤酸钾标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；
M一银的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/moL), M (Ag) =107. 868.
三份标定结果的极差值不大于4X10%iol/L时，取三份标定结果的平均值，否则 重新标定。
4仪器和设备
1托盘天平：感量Igo
2分析天平：感量0. OOlgo
：感量1微克。
：最高温度1350°Co
5粘土用锅：由耐火材料制成，容积约300mLo
：由氧化镁或者骨灰制成。
7 30ml瓷感蜗。
8 50ml瓷感蜗。
9铸铁模。
10马弗炉。
11医用止血钳。
12电热鼓风干燥箱。
4. 13试样粉碎机。
14电热板。
5试样
1试样粒度不大于100 u nio
2试样要在100 ~ 105°C的鼓风干燥箱烘干后，置于干燥器中冷至室温。
6分析步骤
1试料
根据试样中锦、金、银及硫的含量，每份称取15〜25g试样，精确至0. 001go 独立的进行两次以上测定，取其平均值。
2空白试验
随同样品做空白试验(平行测定三次，取平均值)。试验配料见表1：
碳酸钠(g)
氧化铅(g)
二氧化硅(g)
硼砂(g)
淀粉(g)
氯化钠
25
200
15
7
4
表面覆盖10mm
试验步骤按6. 3. 2-6. 3. 5进行操作。

6. 3. 1配料
按下列原则计算各种试剂的加入量。
无水碳酸钠用量：试样量X 1. 5
氧化铅用量：试样量X锦(包含铜、朝、镣等)含量X30或25倍硫含量+ 铅扣量，两者取计算结果的最大值(计算后氧化铅用量不能小于80g) o 二氧化硅用量：(氧化铅量+试样中的含铅量-30) -样品中二氧化硅量(约 )。
硼砂用量：试样量X0. 5
淀粉和硝酸钾用量：根据试样中硫和碳含量适当加入。
6. 3. 2熔融
将试样和配料置于粘土用垠中充分搅拌均匀后，覆盖约10mm氯化钠做为覆 盖剂，然后放入900°C试金炉中进行熔融，30min升到1150°C,保温15min出炉， 将熔融物倒入已预热干燥过的铸铁模中，冷却后，使熔渣与铅扣分离，取得铅扣 （铅扣重30-45g）,适宜的铅扣应表面光亮，否则重新调整配料、熔融。保留熔 渣，将覆盖剂去除后放入原用垠。
6. 3. 3灰吹
将铅扣锤成立方体后放入已在900°C马弗炉预热30min的灰皿中，关闭炉门 使铅扣脱膜约3min后，稍打开炉门约15mm使温度迅速降至840°C并有一定的空 气流量，继续进行灰吹，当合粒出现闪光点后结束。将灰皿放入灰皿盘中冷却。 灰皿