实验3——直接滴定法测还原糖.ppt

还原性糖概念: 还原糖是指具有还原性的糖类。在糖类中,分子中含有游离醛基和酮基的单糖和含有游离醛基的二糖都具有还原性。还原糖包括葡萄糖、果糖、半乳糖、乳糖、麦芽糖等。非还原糖有蔗糖、淀粉、纤维素等, 但它们都可以通过水解生成相应的还原性单糖。所以糖类的测定是以还原糖的测定为基础的。 1. 实验原理将一定量的碱性酒石酸铜甲、乙液等量混合,立即生成天蓝色的氢氧化铜沉淀,这种沉淀很快与酒石酸钾钠反应,生成深蓝色的可溶性酒石酸钾钠铜络合物。在加热条件下,以次甲基蓝作为指示剂,用样液滴定, 实验三:还原糖的测定(直接滴定法) 样液中的还原糖与酒石酸钾钠铜反应,生成红色的氧化亚铜沉淀,待二价铜全部被还原后,稍过量的还原糖把次甲基蓝还原, 溶液由蓝色变为无色,即为滴定终点。根据样液消耗量可计算还原糖含量。当称样量为 5g时,该法的检出限为 (1) Cu · SO 4 + 2NaOH = 2Cu(OH) 2 + Na 2 SO 4 Cu(OH) 2 + COOK CHOH COONa CHOH (2)= COOK CHO COONa CHO > Cu + 2H 2O (3)= COOK CHO COONa CHO > Cu + 3Cu 2O CHO (CHOH) 4 CH 2 OH + COOH (CHOH) 3 CH 2 OH 6 + 6H 2O COOK CHOH COONa CHOH + 6 + H 2 CO 3 (4) 2. 适用范围与特点本法又称快速法,它是在蓝-爱农容量法基础上发展起来的,其特点是试剂用量少, 操作和计算都比较简便、快速,滴定终点明显。适用于各类食品中还原糖的测定。但测定酱油、深色果汁等样品时,因色素干扰, 滴定终点常常模糊不清,影响准确性。本法是国家标准分析方法。 3. 实验材料、仪器与试剂实验材料: 苹果仪器: 分析天平、研钵、电炉、铁架台、锥形瓶、烧杯、玻棒、容量瓶、移液管、酸式滴定管。试剂: (1)碱性酒石酸铜甲液: 称取 15g 硫酸铜(CuSO 4· 5H 2 O) 次甲基蓝,溶于水中并稀释至 l000 mL 。(2)碱性酒石酸铜乙液: 称取 50g 酒石酸钾钠及 75g 氢氧化钠,溶于水中,再加入 4g亚铁氰化钾,完全溶解后,用水稀释至 1000mL 贮存于橡胶塞玻璃瓶内。(3)乙酸锌溶液: 称取 乙酸锌,加 3mL 乙酸,加水溶解并稀释至 l00mL 。(4)% 亚铁氰化钾溶液: 称取 亚铁氰化钾,加水溶解并稀释至 l00mL 。(5)葡萄糖标准溶液: 准确称取 经过 96±2℃干燥 2h 的纯葡萄糖,加水溶解后加入 5mL 盐酸,并以水稀释至 l000mL 。此溶液每毫升相当于 葡萄糖。