离子色谱分析法.ppt

关于离子色谱分析法
第一张，共四十张，创建于2022年，星期日
一、离子色谱法原理
离子色谱法（IC) :以离子型化合物为分析对象的液相色谱法。
通常使用离子交换剂固定相和电导检测器。
离子型物质 : 在水溶液中电离，具有数（指在固定相和流动相中的浓度比）来描述离子的色谱保留行为，不同离子分配系数的差异是色谱分离的基础。
影响因素有流动相流速、分离柱长度、柱温、固定相性质、流动相的种类与浓度、流动相的pH等。
第十张，共四十张，创建于2022年，星期日
淋洗液和分析对象
主要的淋洗液：
Na2B4O7, NaOH, NaHCO3, Na2CO3
分析对象：
阴离子（F-、Cl-、NO3-、Br-、PO43-），
阳离子（Li+、Na+、NH4+、K+、Ca2+ ）
一些碳水化合物也可以用离子交换法进行分离分析。
第十一张，共四十张，创建于2022年，星期日
二、高效离子排斥色谱（HPIEC）
分离是基于固定相和被分析物之间三种不同的作用-Donnan排斥、空间排斥和吸附作用。
第十二张，共四十张，创建于2022年，星期日
1、分离原理
典型的离子排斥色谱柱是全磺化高交换容量的H+型阳离子交换剂，其功能基为磺酸根阴离子(SO3-)，树脂表面的这一负电荷层对负离子具有排斥作用，即所谓的Donnan排斥。由于Donnan排斥，完全离解的酸不被固定相保留，而被洗脱，而未离解的化合物不受排斥，从而进入树脂的内微孔，在固定相中保留。保留值的大小取决于非离子性化合物在树脂内溶液和树脂外溶液间的分配系数。
第十三张，共四十张，创建于2022年，星期日
2、淋洗液和分析对象
最简单的淋洗液是去离子水，
对有机酸的分析，常用矿物酸，如
HCl，H2SO4，HNO3等。
分析对象：
无机弱酸：硼酸，氢氟酸，硅酸，亚硫酸，碳酸等
有机酸：羧酸，醇，醛等。
第十四张，共四十张，创建于2022年，星期日
二、离子抑制色谱和离子对色谱法
无机离子以及离解很强的有机离子通常可以采用离子交换色谱法或离子排斥色谱法进行分离。
有很多大分子或离解较弱的有机离子需要采用通常用于中性有机化合物分离的反相（或正相）色谱来进行分离分析。
直接采用正相和反相色谱又存在困难，因为大多数可离解的有机化合物在正相色谱法的硅胶固定相上吸附太强，致使被测物质保留值太大，出现脱尾峰，有时甚至不能被洗脱，而在反相色谱法的非极性或弱极性固定相中的保留值又太小，致使分离度太差。
第十五张，共四十张，创建于2022年，星期日
解决方法
第一种方法：由酸碱平衡理论可知，如果降低（或增加）流动相的pH，可以使酸（或碱）性离子化合物尽量保持离子状态，然后可以利用离子色谱的一般体系来进行分析测定。 这种方法就是离子抑制色谱法。
第十六张，共四十张，创建于2022年，星期日
解决方法
第二种方法：如果被分析的离子是较强的电解质，单靠改变流动相的酸碱性不能抑制离子性化合物的解离，这时可以在流动相中加入适当的具有与被测离子相反电荷的离子，即离子对试剂，使之于被测离子形成中性的离子对化合物，此离子对化合物在反相色谱柱上被保留，从而达到被分离的目的。这种方法便是离子对色谱法。
离子对色谱法中保留值大小主要取决于离子对化合物的离解平衡常数和离子对试剂的浓度。
第十七张，共四十张，创建于2022年，星期日
二、离子色谱仪
1、基本构造
流动相容器
高压输液泵
进样器
色谱柱
检测器
数据处理系统
根据需要配置流动相在线脱气装置、梯度洗脱装置、自动进样系统、流动相抑制系统、柱后反应系统和全自动控制系统等。
第十八张，共四十张，创建于2022年，星期日
2、工作流程
高压输液泵将流动相以稳定的流速（或压力）输送至分析体系，在色谱柱之前通过进样其将样品导入，流动相将样品带入色谱柱，在色谱柱中各组分被分离，并依次随流动相流至检测器。
抑制型离子色谱则在电导检测器之前增加一个抑制系统，即用另一个高压输液泵将再生液输送到抑制器。在抑制器中，流动相背景电导被降低，然后将流出物导入电导池，检测到的信号送至数据处理系统纪录、处理和保存。
非抑制型离子色谱仪不用抑制器和输送再生液的高压泵，因此结构简单、价格便宜。
第十九张，共四十张，创建于2022年，星期日
工作流程
第二十张，共四十张，创建于2022年，星期日
3、流动相容器
是由一个或多个聚乙烯或硬质玻璃瓶组成。离子色谱所用水应是经过蒸馏的去离子水，通常称重蒸去离子水或二次蒸馏水。
与高效液相色谱一样，，防止流动相中有固体小颗粒堵塞流路。流动相放置一段时间后可能会因微生物的作用而出