氯化氢的测定 硫氰酸汞分光光度法.docx

氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法
原理
，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。 样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子。置换出的硫氰酸根与三价铁 离子反应，生成橙红色硫氰氯化氢的测定硫氰酸汞分光光度法
原理
，用稀氢氧化钠溶液吸收氯化氢气体。 样品溶液中的氯离子和硫氰酸汞反应，生成难电离的二氯化汞分子。置换出的硫氰酸根与三价铁 离子反应，生成橙红色硫氰酸铁络离子，用分光光度法测定。反应式如下：
2Cl-+Hg(SCN)^HgC^+2SCN-
SCN-+Fe +—Fe +—Fe(SCN) +(橙红色)
3 3 2
溴离子、氟离子、硫化物、氰化物等干扰测定，使结果偏高。
(按与吸光度0. 02相对应的氯化氢浓度计)，当采样体积为250L时， mg／m3。
仪器
1滤膜采样夹：滤膜直径30〜40mm。
2大型气泡吸收管：10mL。
3具塞比色管：10mL。
空气采样器：流量0〜1 L/min。
分光光度计。
试剂
1乙酸纤维微孔滤膜：。
2吸收液：氢氧化钠溶液c(Na0H)=0. 05 mol/L。
3硫氰酸汞-乙醇溶液：称取0. 40 g硫氰酸汞［Hg(SCN)，用乙醇重结晶的］,用无水乙醇配
2
成100mL溶液。放置一周后将上清液吸至另一棕色细口瓶中备用。
高氯酸：70％〜72％。
3. 5 3. 0%硫酸铁铵溶液：称取3. 0g硫酸铁铵，用(1+1. 5)高氯酸溶液溶解并稀释至100mL, 如浑浊应过滤。
3. 6氯化钾标准溶液：称取2. 045g氯化钾(优级纯，110°C烘干2h)，溶解于水，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升相当于含1 000 /眩氯化氢。再用吸收液稀释至每毫 。
采样
，后面串联两支各装10mL吸收液的吸收管，以1L/min 流量，采气250L。长时间采样，吸收液水分蒸发，需加水补充至原体积。
操作步骤
5. 1标准曲线的绘制：取8支10mL具塞比色管，按表1配制标准色列。
表1 氯化钾标准色列
管号
0
1
2
3
4
5
6
7
氯化钾标 准使用溶 液，mL
0




1

2
吸收 液，mL
5




4

3
氯化氢含
量，Mg
0
2
4
6
8
10
15
20
在各管中加3. 0%硫酸铁铵溶液2. OOmL，混匀，加硫氰酸汞-乙醇溶液1. OOmL，混匀。在室 温下放置10〜30min。用2cm比色皿，于波长460nm处，以水为参比，测定吸光度。以吸光度对 氯化氢含量（ug），绘制标准曲线。
5. 2样品测定：采样后，将第一、二吸收管的样品溶液分别移入两支10mL具塞比色管中，用少 量吸收液洗涤吸收管，洗涤液并入比色管，稀释至10mL标线，摇匀。分别吸取5. 00mL样品溶 液于另两个比色管中。以下步骤同标准曲线的绘制。
结果计算
氯化