磺胺嘧啶片的鉴别.pptx

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张庆英
一、试剂及仪器
磺胺嘧啶片
氨水、醋酸、氢氧化钠、硫酸铜、盐酸、亚硝酸钠、β-萘酚
二、实训内容
磺胺嘧啶片的鉴别
样品→研成细粉→加氨试液10ml→研磨使磺胺嘧啶溶解→加水10ml→滤过→滤液置水浴上蒸发使氨挥散、放冷→加醋酸析出沉淀→滤过→沉淀用水洗涤→在105℃干燥后
1、测定熔点
2、,%氢氧化钠溶液各3ml,振摇使溶解,滤过,取滤液,加硫酸铜试液1滴,即生成黄绿色淀,放置后变为紫色。
3、本品显芳香第一胺类的鉴别反应
三、磺胺嘧啶的化学结构
性质:
   
   ,显芳香第一胺鉴别反应(重氮化-偶合反应)
    ,与硫酸酮试液反应,生成黄绿色沉淀,放置后变为紫色。
由于取代基R`的不同,构成了不同的磺胺类药物。《中国药典》,现行版收载的磺胺类药物有二十余种。
1、本类药物均具有对氨基苯磺酰胺的基本结构
四、磺胺类药物分析
2、鉴别
(1)与重金属离子的反应
(2)重氮化—偶合反应
芳香第一胺类鉴别反应
五、含量测定

①  原理
具有芳伯氨基药物,在酸性条件下NaNO2反应生成重氮盐,根据消耗NaNO2量,计算出含量。
②  操作中的主要条件
*重氮化反应属于分子反应
*滴定液NaNO2及反应生成的重氮
盐都不稳定
*反应速度受多种因素影响
第一步反应速度比较慢,而后两步反应速度则比较快。
ⅰ.反应速度与药物结构的关系
重氮化反应机制:
,如
吸电基通过诱导效应使氨基上电子云密度降低,从而碱性降低,游离芳伯胺浓度增大,所以反应速度就快。
等可使氨基的碱性降低,重氮化反应速度加快。