微波消解ICP—AES法测定润滑油中的铁，镍，铜，锌，硼，磷.pdf.pdf

年卷第期广州化工··
微波消解—法测定润滑油中的铁,镍,铜,锌,硼,磷
郑建明
江苏天瑞仪器股份有限公司,江苏昆山
摘要:通过微波消解处理润滑油,法测定润滑油中铁,镍,铜,锌,硼等元素,通过正交实验进行微波消解条件优化,并进
行了精密度实验,标准样品的回收率为% 以上,相对标准偏差小于% 。
关键词:微波消解;—;润滑油;铁;镍;铜;锡;硼;磷
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近年来润滑油分析应用益增多。润滑油添加剂广泛应用优级纯,昆山晶科微电子材料有限公司;超纯水,实验室一级用
在润滑油中,起到抗氧,防腐,抗磨等作用,这些功能添加剂含量水,南京易普易达设备厂;各元素标液,/瓶,中国标准物质
多少直接影响润滑油的使用性能和质量等级。几乎所有的润滑中心;润滑油标样,种元素混标,,。
油公司在对添加剂检验时都把元素含量作为主要验收指标。测. 标液配制
定润滑油中磨损金属含量,可以准确地了解设备的运行状态和分别吸取/的铁,镍,铜,锡,硼的标准溶液于
性能,油中所含金属显示机件磨损的严重程度,这对设备的保容量瓶中,,去离子
养,工作性能的评价至关重要⋯。水定容,即得到浓度为/的铁,镍,铜,锡,硼的混标溶液,
润滑油中微量元素的测定分析常用的方法有原子吸收光再以此混标分别配制浓度为/,/,/的混标。
谱,紫外可见光光度法。随着原子发射光谱技术的发展和成熟, . 样品质量
—法因具有多元素同时测定,线性动态范围宽等特点, 润滑油基体为有机物,考虑到微波密封高压的安全性,本实
在润滑油分析得到广泛应用,。
数进行研究,得到了比较满意的测试结果。
结果与讨论
实验部分
. 样品消解条件的优化
. 仪器与实验条件.. 消解试剂的选择
单向观测顺序扫描型电感耦合等立体发射光谱仪—分别用硝酸,硝酸一硫酸,硝酸一双氧水消解润滑油样品,
一,天瑞仪器股份有限公司生产,仪器工作条件:等实验结果表明:采用硝酸一硫酸以及硝酸一双氧水体系均可完
离子体线圈功率:. ,高压:,冷却气流量:,辅助全消解样品,但考虑到硫酸的粘度以及引入的背景较大,因此选
气流量./,采用径向观测;微波消解仪一,上海新用硝酸一双氧水体系。
仪微波设备有限公司;移液器~,德国。. 时间、功率和温度单因素条件实验
. 试剂及标液固定微波消解仪的功率和温度功率,温度%,
双氧水,优级纯,上海联试化工试剂有限公司;硝酸、硫酸, 微波时间分别设为,,和对样品进行平行试验,微
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波时间为时,消解结果比较好。固定微波消解的时间和有所不同,试验统计结果表明:微波功率为,消解时间为
温度时间为,温度为,微波功率分别设为, ,温度为的条件下,消解效果最佳。
和对三个样品进行平行试验,微波功率为时消解结. 精密度和回收率
果比较好,固定微波时间和功率时间为,功率为, 平行称取份标准含量的润滑油样品,根据优化以后的的
对微波温度为,℃和的三个样品进行平行实验。消解条件进行处理,测定,回收率以及精