实验二十三 硫酸亚铁铵的制备.doc

实验二十三硫酸亚铁铵的制备
一、主要教学目标
(一)根据有关原理及数据设计并制备复盐硫酸亚铁铵
(二)进一步掌握水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
二、教学的方法及教学手段:讲解法,学生实验法,巡回指导法
三、教学重点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
四、教学难点:水浴加热、溶解、过滤、蒸发、结晶等基本操作
五、实验原理:
铁屑与稀H2SO4反应制得FeSO4,过滤后向滤液中加入(NH4)2SO4固体得混合液,加热浓缩便得到复盐
Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑
FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2Fe(SO4)2?6H2O
六、实验内容:
1、根据上述原理,设计制备硫酸亚铁铵的方法
(1)铁屑在Na2CO3溶液中加热去油污
(2)铁屑与稀H2SO4反应制备FeSO4并过滤
(3)向滤液中加入(NH4)2SO4固体
(4)浓缩结晶
2、列出实验所需器材,药品
仪器:托盘天平,锥形瓶150ml,水浴锅,布氏漏斗,吸滤瓶,目视比色管25ml,抽气管
试剂:(NH4)2SO4(S),3mol/LH2SO4,3mol/L HCl 10%的Na2CO3,95%酒精,25%
材料:铁屑、滤纸
七、实验过程:
1、铁屑去油污
铁屑4g加20ml10%的Na2CO3倾析法倒掉碱液→加水洗涤小火加热约10分钟
2、硫酸亚铁的制备
铁屑加入25ml3mol/-1H2SO水浴加热约30min
趁热过滤→滤液移至蒸发皿→残渣用滤纸吸水吸干→称量→计算反应掉铁屑和生成FeSO4的质量。
3、制备(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O晶体,按mFeSO4:m(NH4)2SO4
FeSO4溶液加入(NH4)2SO4(s)溶液浓缩至有晶体析出自然冷却析出晶体水浴?、搅拌
减压过滤洗涤沉淀两次→将晶体吸干→称量→计算产率用95%乙醇
4、产品的检验
Fe3+的限量分析:取1g样品置于25ml比色管中,加无氧蒸馏水15ml,再加3mol/LHCl和2ml25% 1ml,继续加蒸馏水稀释至25ml,目视比色,确定产品等级。
基本内容:
实验目的;基本原理;实验步骤(铁屑的净化,硫酸亚铁的制备,硫
酸亚铁铵的制备)。
重点:
铁屑的挑选、净化;常压过滤、减压过滤和蒸发浓缩的正确操作;
难点:
判断反应基本完全;制备大晶体。
注意事项:
尽量选取细短的铁屑;电炉加热时要垫石棉垫片;Na2CO3溶液配制要准确;用蒸馏水反复洗净铁屑5-6次;反应时要开通风橱、电风扇和窗户;蒸发浓缩也用水浴加热,不准用电炉加热,以防蒸发过快得不到晶体;洗涤晶体应在抽滤机上进行操作;如果铁屑纯度较低,硫酸铵相对较多,最后产品中可能混有白色硫酸铵粉末,所以铁屑的挑选也很重要。
实验9 硫酸亚铁铵的制备
?实验目的
1. 了解复盐的一般特征和制备方法;
2. 练习水浴加热、蒸发浓缩、结晶、减压过滤等基本操作;
?预习内容
1. 预习有关水浴加热、蒸发浓缩、结晶和固液分离等基本操作技术。
2. 思考下列问题:
①本实验中前后两次水浴加热的目的有何