甘草甜素是甘草酸及其盐类通称.doc

甘草甜素是甘草酸及其盐类通称
1 实验材料与方法
仪器与药品
751 G型紫外分光光度计;甘草酸粗品,甘草酸三钾盐(由九芝堂制药厂提供);冰醋酸、硫酸、丙酮均为化学纯,95%乙醇,氢氧化钾为分析纯,汽油为工业用。
提取方法
原生产工艺甘草洗净,打成粗粉,用水加热提取,过滤得提取液,浓缩调至酸性,得沉淀用水洗后,干燥得甘草酸粗品,用丙酮回流得提取液,调至碱性,沉淀,将沉淀干燥得甘草酸三钾盐,烘干再用冰醋酸热熔冷却后,析晶得甘草酸单钾盐。
新生产工艺的筛选(1)温度对甘草酸单钾盐收率的影响:取甘草酸三钾盐50 g,共6份,分别加入50 ℃、60 ℃、70 ℃、80 ℃、90 ℃、100 ℃的冰醋酸,恒温,结果显示甘草酸三钾盐用60 ℃冰醋酸热溶,单钾盐收率最高,见表1。
表1 不同温度对单钾盐收率影响
组别
(g)
三钾盐重
加热温度
(℃) 单钾盐重
(g) 收率
(%) 析晶情况
1 50 较快,底部有棕黑色物质
2 60 快,白而纯
3 70 快,无棕色物
4 80 慢,有棕色胶状物
5 90 慢,有较多棕色胶状物
6 100 慢,有较多棕色胶状物
(2)溶剂对提取方法影响:取甘草酸粗品50 g,共14份(其中1~7号为加热回流提取,8~14号为冷浸法提取),分别加入不同的溶媒提取3次(溶媒用量为3、2、2倍量,提取时间为2、1、1 h),合并滤液,用20%氢氧化钾溶液调至pH ~8,放置沉淀,过滤得沉淀物,干燥后用4倍量60 ℃冰醋酸热溶,恒温放置24 h,析晶。抽滤,用95%乙醇洗至无酸味,60 ℃干燥得单钾盐,结果用95%乙醇∶汽油(10∶4)冷浸提取收率最高,见表2。
2 产品质量考察
含量测定
mg,用95% ml,精密量取2 ml,
摇匀,在248 nm处测吸收度,按E1%1cm=132计算,结果两组工艺生产的甘草酸单钾盐含量原工艺组为(±)%,新工艺组为(±)%,经t检验,无显著性差异,且均符合湖南省药品标准规定。
表2 乙醇、丙酮、汽油3种不同溶剂对单钾盐收率的影响比较
组别甘草酸粗品
(g) 提取溶剂
(95%乙醇∶汽油) 单钾盐重
(g) 收率
(%)
1※
2△
3 10∶1
4 10∶2
5 10∶3
6 10∶4
7 10∶5
8※
9△
10 10∶1
11 10∶2
12 10∶3