青霉素钾检验SOP.doc

青霉素钾检验SOP
GMP管理文件
一、目的:建立青霉素钾检验的标准操作规程,保证正确操作。
二、依据:《中国兽药典》2005年版一部。
三、适用范围:适用于青霉素钾的检验。
四、责任者:QC检验员
五、正文:
:(见青霉素钾质量标准)。
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稀盐酸 乙腈
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紫外分光光度计 水分测定仪
酸度计 高效液相色谱仪
电子天平
性状
本品为白色结晶性粉末;无臭或微有特异性臭;有引湿性;遇酸、碱或氧化剂等即迅速失效,水溶液在室温放置易失效。则判定该项合格。
鉴别:
在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。则判定该项合格。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。(委托检验)
取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取供试品,在无色火焰中燃烧,火焰即显紫色。则判定该项合格。
检查
吸收度取本品,,照分光光度法(详见紫外分光光度法标准操作规程)测定,在280nm的波长处,;在264nm的波长处有最大吸收,~,则判定该项合
格。
结晶性取本品少量,依法检查(详见结晶性检查法标准操作规程),应符合规定。则判定该项合格。
酸碱度取本品,加水制成每1ml中含30mg的溶液,依法测定(详见PH值测定法标准操作规程),~。则判定该项合格。
溶液的澄清度与颜色取本品5份,,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(详见溶液的澄清度检查标准操作规程)比较,均不得更浓;如显色,与黄色或黄绿色1号标准比色液(详见溶液的颜色检查法标准操作规程第一法)比较,均不得更深,则判定该项合格。
水分取本品,照水分测定法(详见水分测定法标准操作规程第一法
A)测定,%,则判定该项合格。
细菌内毒素取本品,依法检查(详见细菌内毒素检查法标准操作规程),,则判定该项合格。
无菌取本品,用青霉素酶法灭活后,依法检查(详见无菌检查法标准操作规程),应符合规定,则判定该项合格。
青霉素聚合物照分子排阻色谱法(详见分子排阻色谱法标准操作规程)测定。
色谱条件与系统适用性试验用葡聚糖凝胶G-10(40~120μm )为填充剂,~,柱高度30~40cm。〔-(61:39)〕为流动相A,以水为流动相B,流速为每分钟1. 5ml;测定波长为254nm。分别以流动相A、B为流动相,,注入色谱仪,理论板数按蓝色葡聚糖2000峰计算均不低于700。