贝壳中碳酸钙含量的测定.doc

一实验目的
1通过对样品的测定,掌握测定钙含量的方法。
2掌握化学实验常用的滴定操作,明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法
原理,熟练掌握方法和操作。
3复时分析化学实验所学习的基本原理和实验操作。
4学习分析化学实验方案的设计,培养独立思考和问题分析的能力。
5 会各种方法的测量条件、指示剂的选择,并有一定的鉴别能力。
二实验原理
钙离子是常见的溶液离子,本实验采用不同的方法测定样品中钙的含量。
1 络合滴定法:(采用EDTA滴定)样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下用EDTA标准溶液标定钙离子含量。实验中采用钙指示剂作为指示剂。溶液最终由酒红色变为蓝色,达到滴定终点。
滴定前 Ca 2++ In(蓝色)===CaIn(红色)
滴定中 Ca2+ + Y===CaY
滴定后 CaIn(红色) + Y ===CaY + In(蓝色)
EDTA与金属离子的配位比简单,多数为1:1.
EDTA的优点
1 EDTA具有广泛的配位性能,几乎能与所有金属离子配位.
2 配合物相当稳定.
3 配合物的配比简单,一般情况下都形成1:1配合物
4 配合物易溶于水,配位反应速度大都较快
5 。
:过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应,再用氢氧化钠标准溶液回滴剩余的酸,根据差量计算样品中碳酸钙的含量。
CaCO3 + 2HCl → CaCl2 + H2O + CO2↑
HCl + NaOH = H2O +NaCl
高温煅烧法: CaCO3=CaO+CO2↑反应温度在900到1000摄氏度之间
NaOH的标定
以酚酞溶液作指示剂,用邻苯二甲酸氢钾标定NaOH溶液,滴定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点。邻苯二甲酸氢钾在空气中不吸水,易得到纯品,易保存,且摩尔质量大,称量误差小,是标定NaOH溶液较为理想的基准物质,它与NaOH溶液1:1反应。
HCl溶液的标定
以酚酞溶液作指示剂,用已标定好浓度的NaOH溶液标定HCl溶液定至溶液颜色由无色变为红色且30s内不退色即为终点:
三、实验试剂、仪器
仪器:烧杯、玻璃棒、锥形瓶、酸式滴定管(50ml)、碱式滴定管(50ml)、
25ml移液管、250ml容量瓶、电热器、吸耳球、胶头滴管、试管
试剂:EDTA标液、纯碳酸钙、1:1盐酸、NaOH溶液、邻苯二甲酸氢钾(KHP)、酚酞、样品扇贝壳,Hcl溶液,5% NaOH溶液钙指示剂
四、实验步骤
钙离子是常见的溶液离子,本实验将通过两种方法来测定未知样中钙离子的浓度。
络合滴定法:样品用酸溶解后配成溶液,在一定条件下,用EDTA标准溶液滴定钙离子含量。
(1)EDTA标液的配制与标定:(,一个实验室统一配制(每小组按400ml计),各小组单独标定。用纯碳酸钙标定EDTA溶液。)
A 碳酸钙标准溶液的配制:,用1:1盐酸溶解(计算用量,不要过量太多),加适量水,定量转移至250ml的容量瓶中,定容,摇匀,待用。
B EDTA溶液的标定:用移液管移取25ml溶液至锥形瓶中,加5ml 5% NaOH溶液,和少许(绿豆粒大小)钙指示剂,用待