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化工进展
年第卷第期· ·
硅橡胶喷霜物鉴定及喷霜原因分析
谭利敏,黄志萍,曹庆玮,徐胜良,宋丹
中国航天科技集团公司四院四十二所,湖北襄阳
摘要:采用红外光谱、高效液相色谱、飞行时间质谱对硅橡胶表面喷霜物进行了鉴定,结果表明:喷霜物为
硅橡胶原材料二苯基硅二醇脱水生成的三聚体和四聚体,且三聚体含量大于四聚体。喷霜物化学成分
与杂质相同,但杂质不是导致喷霜的原因。通过扫描电镜和粒度分析表明,不同批次结晶物颗
粒粒径存在较大差异,而大粒径容易发生喷霜。
关键词:硅橡胶;喷霜;红外光谱; 高效液相色谱;飞行时间质谱;粒度
中图分类号:. 文献标志码: 文章编号:———

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喷霜是橡胶加工过程中常见的质量问题。是指;型高效液相色谱仪,
未硫化胶或硫化胶中所含的配合剂迁移到表面并析配有色谱控制软件;气相
出的现象【。.; 日本
续加工;硫化制品表面的喷霜不但会影响产品的外一扫描电子显微镜;型激
观,而且会影响使用性能。。准确鉴定喷霜物的化光粒度仪。
学成分对分析造成喷霜的原因以及提出改建、制定甲醇:色谱纯。水:二次蒸馏水。
解决方案是至关重要的【。本文采用高效液相色. 仪器工作条件
谱、红外光谱法、飞行时间质谱等手段,对某硅橡采用溴化钾压片,采集透射光谱。
胶产品表面喷霜物的化学成分进行了鉴定,讨论了条件:依利特色谱柱.
“喷霜”产生的原因。/,;柱温为℃;
;流速为./;检测波长为;
试验部分
收稿日期:.;修改稿日期:..。
. 仪器与试剂
第一作者及联系人:谭利敏一,女,硕士,高级工程师,主要
傅里叶变换红外光谱仪从事固体火箭推进剂分析测试研究。—.。
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· · 化工进展年第卷
进样体积为止。
.条件直接进样,电子轰击
离子源,电子能量,离子源温度℃,接
口温度℃。槲
捌
测试条件加速电压,真空
度,粉末样品粘在橡胶测试带上直接测试。
激光粒度测试条件介质为蒸馏水,分
散剂为% 水溶液。
. 样品制备波数/
将硅橡胶白色喷霜物轻轻刮下,
,用甲醇部分放大图
溶解,待用。
、
,用甲醇溶解,待用。图所示。
水不溶物制各:,.、.
甲醇,逐渐添加工业纯,玻棒搅拌,。图显示喷霜物在.
/ 聪睾
成饱和溶液,再向饱和溶液中滴加几滴蒸馏水, 左右出一个较大峰,.、.左右也有一
∞∞∞加
形成少量沉淀,,分离小杂质峰。由此推测喷霜物可能是的杂质。
滤液、滤渣。称取干燥后白色滤渣. 精确至由于杂质在反相色谱中出峰较晚,说明杂质极
.于三角瓶中,用甲醇溶解,待用。性较低,可能在水中溶解度亦较低。为此制备了
水不溶沉淀物