钢帘线多丝热处理电镀线配制焦磷酸镀铜镀液.docx

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2025-12-31 18:58:00| 分类： 电镀 | 标签：乐思化学彭生 |字号大中小 订阅
焦磷酸盐镀铜液是一种近中性溶液，对于锌压铸件、铝上的浸锌层或塑料上的化学镀层无侵蚀作用。
焦磷酸盐镀铜镀液的主要成分是供给铜离子的焦磷酸铜和作为络合剂的焦磷酸钾，此两者能作用生成络盐焦磷酸铜钾。焦磷酸钾除了与铜生成络盐外，还有一局部游离焦磷酸钾，它可以使络盐稳定并可提高镀液均镀力量和深镀力量。除此 以外镀液中往往还添加一些关心络合剂，如柠檬酸、酒石酸、氨三乙酸等，以改善镀液性能。当镀液中添加某些光亮剂 后，还可以获得光亮的铜镀层。
焦磷酸盐镀铜工艺成分简洁、镀液稳定、电流效率高、均镀力量和深镀力量较好、镀层结晶细致，并能获得较厚的镀层。电镀过程没有刺激性气体逸出，一般可不用通风设备，但对于钢铁零件镀铜时，要进展预镀或预处理以改善镀层和基体的结合力量。
焦磷酸盐镀铜的主要缺点是配制时本钱较高，由于焦磷酸盐水解而产生的正磷酸根会在镀液中积存起来，一般在几年之内，使沉积速度显著下降，因而得不到广泛的使用。
〔一〕工艺标准〔见表 2-3-29〕
表 2-3-29 焦磷酸盐镀铜工艺标准
1 2 3 4 5
焦磷酸铜〔Cu P O 〕 60～70
60～ 60～

70～90 50～65
2 2 7
70 70
4 2 7 2
焦磷酸钾〔K P O ·3H O〕
280～ 280～ 280～ 300～
320 320 320 380
350～
400
3 6 5 7 2
4 2 6 5 7
柠檬酸钾〔K C H O ·H O〕 柠檬酸铵[〔NH 〕 HC H O ]
酒石酸钾钠〔KNaC H O ·4H O〕

20～25

30～ 15～
10～15
10～15
4 4 6 2
40 20
15～
氨三乙酸〔N〔CH COOH〕 〕
2 3
磷酸氢二钠〔Na HPO 〕
20
30～
2 4
硝酸钾〔KNO 〕
3
40
15～
20
氨水〔NH OH〕/mL·L-1
4
二氧化硒〔SeO 〕
2～3
2～3
2～3
～ ～
2
2-巯基苯骈咪唑
巯基苯骈噻唑

～


～

pH 值
～

～ ～ ～

50
50
～
～
～
～
1



需要
需要
需要
滚镀
30～ 30～
～

温度/℃
电流密度/A·dm-2 阳极移动
注：配方 1、配方 2、配方 3 适用于一般镀铜； 配方 4、适用于光亮镀铜；
配方 5 用于滚镀。
30～50
～1
需要
30～50 30～40
〔二〕镀液配制
将计算量的硫酸铜和焦磷酸钠分别用热水溶解〔1 份重量硫酸铜需焦磷酸钠 份或焦磷酸钾 份，可配制焦磷酸铜 份，由于焦磷酸铜价格较高，一般状况下不承受〕，在不断搅拌下，将焦磷酸钠溶液渐渐地倒入硫酸铜溶液中， 此时生成焦磷酸铜沉淀，而上层溶液应当接近无色，pH= 左右，假设pH 值偏低或上层溶液呈绿色，则说明焦磷酸钠缺乏，可再参加少量焦磷酸钠溶液使其反响完全，但焦磷酸钠参加量不能过多，否则会促使焦磷酸铜溶解。倒去上层溶液， 再用清水洗涤沉淀数次，如在洗涤过程铜盐水解，产生浑浊现象，可用含有少量磷酸的水溶液〔pH=5 左右〕清洗。弃去清水，焦磷酸铜沉淀备用〔焦磷酸铜亦可用市售商品〕。
将计算量的焦磷酸钾溶解在所配制体积 1/3 的水中〔假设选用含磷酸二氢钠的配方，则先将磷酸二氢钠溶解在水中，然后再参加焦磷酸钾〕，再将配制好的焦磷酸铜参加焦磷酸钾溶液中，不断搅拌使其溶解，此时溶液变成蓝色，再将计算量的柠檬酸钾、柠檬酸铵、酒石酸钾钠、硝酸钾等，分别溶解后参加溶液中。如选用含氨三乙酸配方，则先将氨三乙酸溶解在氢氧化钾溶液中〔溶解过程是放热反响，防止温度上升引起分解，并留意安全〕，再倒入槽内，将镀液充分搅拌， 使其混合均匀，用柠檬酸或氢氧化钾调整pH 值，再参加 1～2mL/L30%双氧水和 3～5g/L 活性炭，加热到 50℃左右， 搅拌 1～2h，静止过滤。
承受光亮镀液配方时，二氧化硒用水溶解。而2-巯基苯骈咪唑或 2-巯基苯骈噻唑能溶于氢氧化钾溶液中，可先配成10g/L 的溶液，使用时稀释到 以下，在不断搅拌下渐渐参加镀液中。浓度过高会与铜盐产生絮状沉淀。镀液配制完毕，电解数小时即可试镀。
〔三〕镀液成分和工艺标准的影响
焦磷酸铜影响焦磷酸铜是供给镀液含铜量的主盐，商品焦磷酸铜，含铜量约为38%左右，一般镀铜液掌握铜含量为
20～25g/L，光亮镀铜液中铜含量掌握在 25～35g/L，铜含量过低，镀层光亮和整平性差，允许的工作电流密度范围小。假设铜含量过高时，焦磷酸钾含量也需相应增加，本钱增大。
焦磷酸钾的影响焦磷酸钾是镀液中的主要络合剂，由于其溶解度较大，所以能相应的提高镀液中金属铜的含量，从而提高允许的工作电流密度和生产效率，而且可以获得结晶细致的镀层。焦磷酸钾除了与铜形成络盐外，尚有一局部游离的焦磷酸钾，其作用能使络盐更加稳定，防止焦磷酸铜沉淀，提高镀液均镀力量，改善镀层结晶和阳极溶解。为了把握镀液的变化，一般状况下分析掌握焦磷酸钾的总含量，并掌握焦磷酸根与金属铜之比，即所谓P2O74-与 Cu2+之比，一
般状况下，在pH 为 ～ 时，这个比例最好是〔7～8〕：1，所以镀液中总有过量的焦磷酸根，假设高于 ：1，
则镀液易产生正磷酸盐，严峻时将缩小铜镀层的光亮范围，降低阴极电流效率。低于7：1 时，会使镀铜层外表粗糙或产生条纹和阳极溶解性差。
柠檬酸盐、酒石酸盐和氨三乙酸的影响这些物质与铜也起络合作用，所以能提高镀液均镀力量，改善阳极溶解性能， 增大允许的阴极电流密度，增加镀液缓冲作用和提高镀层光亮程度。其中以柠檬酸盐效果较好，其含量低于 10g/L 时， 效果不明显，但含量过高，在光亮镀铜时，会产生雾状镀层。假设用酒石酸盐或氨三乙酸其效果根本相像，但其整平性和光亮度稍差。
铵离子的影响铵离子的作用能改善镀层外观，改善阳极溶解性能，通常承受氢氧化铵，柠檬酸铵形式参加，在含有硝酸根的溶液中，也可参加硝酸铵。铵离子过低镀层粗糙色泽变暗，假设铵离子浓度过高镀层颜色深红，镀层有脆性。由于氨较易挥发，在生产过程中应留意调整。
硝酸盐的影响硝酸根具有提高工作电流密度上限的作用，能削减镀层针孔，降低镀液操作温度，提高均镀力量等效果，硝酸盐在光亮镀铜镀液中对整平作用和阴极效率略有降低。硝酸根通常以硝酸钾或硝酸铵形式参加。
正磷酸盐的影响焦磷酸盐镀铜镀液中的正磷酸盐，除了在配制过程中添加外，还会有焦磷酸钾渐渐水解而生成，在温度高、pH 值低以及焦磷酸根与铜的比值高的状况下，会加速焦磷酸钾的水解。镀液中少量正磷酸盐的存在是有利于阳极溶解的，并对镀液 pH 值的缓冲起到良好作用。当正磷酸盐超过 100g/L 时，会使阴极效率下降，镀层光亮范围缩小。用化学法去除正磷酸盐较为困难，所以在生产过程中，要掌握适当的工艺标准，以削减焦磷酸钾的水解。
光亮剂的影响焦磷酸盐镀铜光亮剂的类型较多，其中对于含有巯基杂环化合物有肯定效果，但多数的巯基化合物在镀液中易于分解，而2-巯基苯骈咪唑或 2-巯基苯骈噻唑的效果较好，它不但使镀层光亮，还具有一些整平作用，并能提高工作电流密度。其用量通常在 ～ 之间，含量低时间亮度好，但整平性较差，含量高时则整平性好，而光亮度较差，所以一般都承受中间浓度。为了获得较好的光亮度，可以添加亚硒酸钠、亚硒酸钾、二氧化硒或其它亚硒酸盐作关心光亮剂。～，含量低，光亮度低效果不好，含量过高，则形成暗红色雾状镀层。经过双氧水处理过的镀液，亚硒酸盐被氧化，应重调整亚硒酸盐含量，才能获得良好的光亮镀层。
pH 值的影响 焦磷酸盐镀铜镀液中，pH 值的凹凸直接影响镀层的质量和溶液的稳定性，当pH 值低时零件深凹处发暗，镀层易生毛刺，镀液中的焦磷酸钾也易于水解成正磷酸，如pH 值过高，镀层的光亮范围狭小，色泽暗红，结晶粗糙疏松，阴极电流效率减低，工作电流密度下降，镀液均镀力量降低。所以应严格掌握pH 值，当pH 值低时，可以用氢氧化钾溶液调整，如pH 值过高，可用柠檬酸、酒石酸、氨三乙酸等调整，一般状况不用磷酸调整，以削减镀液中正磷酸盐的积存。
温度和电流密度的影响提高镀液温度，可以提高允许电流密度，从而提高生产效率。镀液温度过高，简洁促使溶液中氨挥发，并使镀层粗糙；镀液温度过低，电流效率下降。所以一般镀铜镀液温度掌握在40℃左右，光亮镀铜镀液温度通常掌握在 40～50℃左右。
电源波形的影响 焦磷酸盐镀铜时的电源波形对镀层质量有较大的影响，用单相全波电源或用直流电加装间歇设备， 间歇电镀的周期一般可在镀 2～8 秒，停电 1～2 秒之间可改善镀层质量。
阴极移动和搅拌的影响 阴极移动和搅拌都能提高镀层光亮度，并能增加工作电流密度，阴极移动的速度对镀层的光亮程度和允许工作电流密度有较大关系，光亮镀铜的阴极移动可承受 25～30 次/min，行程为 100mm，一般承受 15～ 25 次/mm 为宜。承受空气搅拌时应留意空气净化，严格防止油污等不净物质沾污溶液。同时溶液需备有必要的过滤装置。
阳极的影响 焦磷酸盐镀铜所用的阳极以无氧铜为好，但由于加工困难，本钱也高，一般都承受电解铜，假设电解铜经压延加工后作为阳极，效果较好。
电镀过程阴极与阳极面积之比一般是 1：1～2。如阳极电流密度过大，阳极外表会产生浅棕色薄膜。铜阳极有时产生
“铜粉”，会沾污镀液影响镀层质量。
杂质的影响及去除方法 在焦磷酸盐镀铜溶液中，有害杂质影响较大的是氰化物和有机杂质，其次是铁、铅、镍、铬、氯离子等。
氰根及有机杂质的影响和去除 在正常的镀液中，含氰化钠 就会使镀层粗糙，光亮范围缩小，在光亮镀液中影响更为明显，处理方法如下：
在镀液中参加 1～2mL/L30%双氧水，加热至 50～60℃，搅拌 1～2h。假设有有机杂质，除了用双氧水处理外，还应参加 3～5g/L 活性炭，经充分搅拌，静止后过滤。经过用双氧水和活性炭处理过的光亮镀铜镀液，应重添加光亮剂。
铅、铁、镍、铬等离子的影响和去除 这些杂质主要影响镀层的光亮度，少量存在时，镀层外观产生不均匀的雾状，杂质含量较高时，镀层色泽暗红，结晶粗糙。铅杂质＜100mg/L 时，比较有效的方法是参加少量EDTA，经活性炭处理后用电解法去除，但速度很慢。铁离子不管用化学或电解方法都不易除去，少量铁杂质可参加氨三乙酸盐掩蔽。镍离子的影响比铁小，当镍超过 5g/L 时镀层结晶粗糙，适当提高焦磷酸盐含量，可承受高电流密度电解处理可削减其影响。铬离子的影响很敏感。混入 10mg/L，就成为无光亮条纹镀层，承受电解复原法很有效。
氰化物 镀液对氰化物很敏感，到达30mg/L 时，镀层就没有光亮。除去的方法是加双氧水氧化，通常是在50～ 60℃的镀液中按 1mL/L 的比例加 30%的双氧水，搅拌 30～90min 就能除去，假设在搅拌同时进展活性炭处理则更为有效。
〔四〕焦磷酸盐镀铜前的预镀和预处理
焦磷酸盐铜镀液的除油净化力量小，所以零件必需要充分除油，又由于很多金属在焦磷酸盐镀液中会起置换反响，产生置换铜层，影响结合力，所以镀前必需要预镀或预处理，常用的有以下几种方法：
预镀法将钢铁零件或锌铝压铸件经除油、酸洗以后，在氰化镀铜或镀镍溶液中闪镀一层铜或镍层，闪镀是指电镀时间很短，只要当零件外表全部获得一薄薄的铜层或镍层即可。其镀液成分和工艺标准可参照氰化镀铜或镀镍的配方与工艺标准。这种方法对外形简单零件和管状零件最为牢靠。
化学浸渍法将经除油和酸洗后的钢铁零件，在规定的溶液中浸渍处理后再进展焦磷酸盐镀铜，常用方法列于表
2-3-30。
表 2-3-30 焦磷酸盐镀铜镀前化学浸渍处理
1 2
预浸 浸铜
硫酸铜〔CuSO ·5H O〕 25～50
4 2
2 4
硫酸〔H SO 〕
3 5 2
丙烯基硫脲〔C H NHCSNH 〕 温度/℃
时间/s

50～100
～
室温
45～70

50～100
～
室温
45～60
注：用配方1 预浸后，不进展水洗直接在配方2 中直接浸铜。假设在室温下零件浸铜不到30s 就生成红色铜层，则说明丙烯基硫脲太少，应添加调整。浸铜后的零件外表应形成均匀的铜层。
焦磷酸盐镀铜的常见故障及订正方法〔见表2-3-31〕。
表 2-3-31 焦磷酸盐镀铜常见故障及订正方法
故障现象 产生缘由及订正方法
温度过低，铜含量低，柠檬酸盐或硝酸钾少； 电流密度高；P O 4-与 Cu2+的比例高；
镀层易烧焦 2 7
镀液中有氰化物，应添加双氧水处理；
镀液中含有机杂质，应以活性炭处理
pH 值过高，P O 4-与 Cu2+的比例过低，正磷酸盐过高，镀液中含氰化物或有机杂质；
镀层粗糙呈暗红色 2 7
镀液被金属杂质沾污，应进展电解处理
pH 值过低，电流密度过高。焦磷酸钾或铵盐少；
2 7
镀层有毛刺 P O 4-与 Cu2+的比例过低，分析调整；
镀液中有铜粉或不溶物，应加双氧水或过滤
镀前处理不良，镀液pH 值过高，镀液被有机杂质沾污；
镀层有针孔
阴极效率低阳极效率低
镀液混浊或浓度过高，应过滤或稀释镀液
2 7
正磷酸盐过高或硝酸盐过高，应稀释镀液焦磷酸钾太高，P O 4-与 Cu2+的比例过高，应增加铜盐或稀释溶液
2 7
P O 4-与 Cu2+的比例低，阳极不适宜，铵盐缺乏镀前除油、酸洗等工艺处理不好；
镀层起泡，结合力不好 镀铜前预处理〔或预镀〕工艺不当；
基体金属不良；应检查基体金属状况
pH 值过高、柠檬酸盐或铵盐少，焦磷酸钾少，P O 4-与 Cu2+的比例过低，应分析调整；
光亮范围狭
2 7
电源不良；应检查调整或更换电源
麻点
pH 值低、阳极过多、电压低、金属含量过高，应分析调整；不溶物多，加强过滤