罗布麻叶顶空气相色谱—质谱指纹图谱的研究论文.doc

罗布麻叶顶空气相色谱—质谱指纹图谱的研究论文.doc罗布麻叶顶空气相色谱—质谱指纹图谱的研究论文
相淞华,宋建平,刘训红,张月婵
【摘要】【目的】建立罗布麻叶挥发性成分顶空气相色谱—质谱(HSGCMS)指纹图谱分析方法,评价不同产地罗布麻叶药材的质量。【方法】采用HSGCMS联用技术对不同产地罗布麻叶的挥发性成分进行分析,测定其指纹图谱,确定共有指纹峰,并作模糊聚类分析和相似度评价。【结果】罗布麻叶挥发性成分中含有14个特征性指标成分,初步建立了以此14个共有峰为特征指纹信息的HSGCMS指纹图谱。【结论】本方法准确可靠,重复性好,可作为罗布麻叶质量评价的依据。
【关键词】罗布麻叶/化学;挥发性成分/分析;指纹图谱
罗布麻叶为《中国药典》收载的常用中药,系夹竹桃科植物罗布麻Apocynum veom ,具有平肝安神、清热利水之功效[1]。现代用于治疗高血压、高血脂、冠心病、哮喘、气管炎等疾病有较好的效果[2]。罗布麻叶挥发性成分为主要活性成分之一,.freel veom 。留样凭证存放于南京中医药大学中药鉴定实验室。
2方法与结果

:HP5MS(涂布浓度为5%的苯甲基聚硅氧烷弹性石英毛细管柱, m×250 μm× μm);进样口温度:180℃;程序升温:50℃保持20 min,以4℃/min的速率升至200℃,保持5 min;载气:He气,流量: mL/min,分流比15∶1。
:电子轰击离子源(EI);离子源温度:230℃,四级杆温度:150℃,接口温度:280℃;电子倍增器电压:1 V;电子能量:70 eV;扫描范围:~ aum。

通过对药材粉碎粒度、体积装样量、顶空加热温度及顶空加热时间进行考察,确定罗布麻叶挥发性成分优化的顶空条件:取罗布麻叶粉末(过40目筛)3 g,精密称定,置顶空瓶中,密封,放入顶空进样器,120℃加热平衡30 min,供测试。

h记录图取罗布麻叶挥发性成分进样分析,结果表明:60~120 min无出峰,提示50 min内挥发性成分出峰完全。
(S2)挥发性成分进行分析,连续进样5次。结果表明:%,相对含量的相对标准偏差均小于5%,提示仪器精密度良好。

(S2)挥发性成分进行分析,分别在1、3、6、24、48、120 h进样6次,得14个主要特征峰保留时间、相对含量。结果表明:%,相对含量的相对标准偏差均小于5%,提示120 h内样品(溶液)稳定性较好。
(S2)5份,提取挥发性成分后分别进样分析,得14个主要特征峰的保留时间和相对含量。结果表明:14个指标成分群保留时间的相对标准偏差为0%~%,%~%,说明重复性较好。

样品按选定的顶空条件及分析条件进行分析,测得所有供试品的气相色谱—质谱(GCMS)总离子流图;再对总离子流图中的各峰经质谱扫