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实验三、萃取
一、实验目的

-液、液-固萃取的原理
二、实验原理 萃取是提取、分离或纯化有机化合物的常用操作之一。按萃取两相的不同,萃取可分为液-液、液-固萃取。
(一)液-液萃取
液-液萃取是利用同一物质在两种互不相溶(或微溶)的溶剂中具有不同溶解度的性质,将其从一种溶剂转移到另一种溶剂中,从而达到分离或提纯的一种方法。
其理论根据是分配定律。即在一定温度下, 同一种物质在两种互不相溶的溶剂中遵循如下分配原则:
分配系数为:
一定量的溶剂分次提取和一次提取
哪个效率高?
当依次用 ml溶剂A进行n次提取后,在溶剂B中的残留物质的量Wn应为:
若以n ml溶剂A进行一次提取,则在溶剂B中的残留物质的量应为:
根据分配定律,一定量的溶剂分次提取比一次提取效率较高。因此,用同样体积的溶剂,分多次提取比一次提的效率高。然而这种效率的增加有一个极限点,到达极限点后再增加提取次数也不再得到与之相应的回收增加。
(一)液-固萃取
利用固体物质在液体溶剂中的溶解度不同来达到分离提取的目的。
提取方法:(1)索氏提取器
(2)普通回流装置
(3)微型蒸馏装置
三、实验步骤

首先,在活塞上涂好润滑脂,塞后旋转数圈,使润滑脂均匀分布,再用小像皮圈套住活塞尾部的小槽,防止活塞滑脱。关好活塞,装入待萃取物和萃取溶剂。塞好塞子,旋紧。
图1
先用右手食指末节将漏斗上端玻塞顶住,再用大拇指及食指和中指握住漏斗,用左手的食指和中指蜷握在活塞的柄上,上下轻轻振摇分液漏斗,使两相之间充分接触,以提高萃取效率。每振摇几次后,就要将漏斗尾部向上倾斜(朝无人处)打开活塞放气,如图(1)。以解除漏斗中的压力。
如此重复至放气时只有很小压力后,再剧烈振摇2~3min,静置,如图(2)。
图2