钼量的测定 钼酸铅重量法.doc

钼量的测定钼酸铅重量法
在乙酸-乙酸铵溶液中,用乙酸铅将钼沉淀为钼酸铅(PbMoO4),灼烧后以钼酸铅形式称重。
试样中所含铜、钴、镍、锰、锌、镁和汞对本法均无干扰。铅、钙、铌、钒、锶和银等元素,能与钼酸生成不溶物与钼酸铅一起析出,对本法都有干扰。游离的无机和酒后酸妨碍沉淀完全。
用碳酸钠-氧化锌混合熔剂烧结,或用王水分解,两次氨水沉淀,可分离大部份干扰元素。在热的盐酸溶液中先加入稍过量的乙酸铵,然后慢慢地加入乙酸铅溶液,即使有碱土金属和铝等元素存在,也可以得到很好的结果。硫酸根的存在,当有足够量乙酸铵时,不致形成硫酸铅沉淀。
本法适用于含钼大于5%的试样。不适用于含钨高的试样。
(一)试剂
氯化铵洗液 2% (每100毫升中含有1~2毫升氨水)。
乙酸铅溶液 4% (每 100毫升中含1毫升冰乙酸)。
单宁溶液 1% (用时现配)。
(二)分析手续
用碳酸钠-氧化锌混合溶剂结分解试样:
(如为钼精矿应预先在300°焙烧),置于盛有8克2:1碳酸钠-氧化锌混合溶剂的25毫升瓷坩埚中,混匀后,再覆盖2克混合熔剂。在高温炉中加热至300°并保持半小时,再升至700°烧结1小时。取出冷却,倒入250毫升烧杯中,并将瓷坩埚放入其中,加热水约50毫升。如有绿色锰酸根出现,应加几滴乙醇使锰还原,加热煮沸5~10分钟,取下冷却。洗出坩埚,用双层定性滤纸过滤于200毫升容量瓶中,用1%碳酸钠热溶液洗净烧杯,并洗残渣7~8次,用水稀释至刻度,摇匀。
吸取25~50毫升溶液,置于250毫升烧杯中,用水稀释至约120毫升。加2滴甲基橙无指示剂,用1:1盐酸酸化至红色,再过量2毫升。
用王水分解试样(适用于含少量的试样):
~(如为钼精矿则应预先在300°焙烧),置于200毫升烧杯中,用水湿润后加入20毫升硝酸,微热至不再产生氧化氮为止,加10毫升盐酸,待作用缓慢后,蒸发至5~6毫升。加50毫升水,用氨水中和至微酸性并加热至近沸。另外准备75毫升1:1氨水于另一盖表皿的烧杯中,加热至近沸。在剧热的搅拌下将含钼的微酸性溶液慢慢倒入氨水中,再用水冲洗杯。放置至沉淀凝聚后用快速滤纸过滤,用热的2%氯化铵溶液洗涤4~5次。用少量水将沉淀冲洗至原烧杯中,加2~3毫升1:1盐酸,加热溶解沉淀。